DB13∕T 2818-2018 芦笋汁(粉)中芦笋皂苷检测方法 分光光度法.pdf

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1、ICS67.160.01X50DB13河北省地方标准DB13/T2818—2018芦笋汁（粉）中芦笋皂苷检测方法分光光度法2018-09-21发布2018-10-21实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2818—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由秦皇岛市质量技术监督局提出。本标准起草单位：秦皇岛长胜营养健康科技有限公司，河北省芦笋产业技术研究院。本标准主要起草人：黄云祥、马淑凤、袁其朋、孙进、周太刚、郑旭静、王羽西、安静、郁晓艺、赵玉强、王红、刘浩。IDB13/T2818—2018芦笋汁（粉）中芦笋皂苷检测方法分光光度法1范围本标准规定了芦笋汁

2、、芦笋粉中芦笋皂苷的术语和定义、原理、试剂或材料、仪器设备、样品前处理、显色与测定、结果计算、精密度。本标准适用于采用分光光度法，进行芦笋汁、芦笋粉中芦笋皂苷含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1芦笋汁asparagusjuice芦笋经清洗、粉碎、压榨、去渣等步骤处理后得到的芦笋汁。3.2芦笋粉asparaguspowder芦笋汁经离心、过滤、浓缩、添

3、加麦芽糊精、杀菌、喷雾干燥等步骤得到的芦笋粉。4原理样品经乙醇提取、正丁醇萃取后，使用香草醛-高氯酸显色，在535nm下测定吸光度，根据菝契皂苷元标准曲线，外标法计算皂苷含量。5试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1水，GB/T6682，一级。5.2甲醇。5.3无水乙醇。5.4冰醋酸（≥99.5%）。1DB13/T2818—20185.5高氯酸（70%～72%）。5.6水饱和正丁醇溶液：正丁醇中加入过量水，充分摇匀，静置12h及以上，待彻底分层后，上层即为所需水饱和正丁醇。5.75%香草醛冰醋酸溶液：称取(5±0.001)g香草醛，用冰醋酸溶解、定容至100mL。5.8菝葜

4、皂苷元标准品：纯度≥98%。5.9标准储备液：精密称取20.0mg菝葜皂苷元标准品，加甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，制得浓度为2.0mg/mL的标准储备液。保存于3℃～5℃冰箱中，7天内使用。5.10标准使用液：准确移取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.5mL、4.0mL标准储备液，分别用甲醇稀释定容至5mL。得到200µg/mL、400µg/mL、600µg/mL、1000µg/mL、1600µg/mL的菝葜皂苷元标准溶液，现配现用。6仪器设备6.1分析天平：精度0.1mg。6.2可见分光光度计：535nm。6.3旋转蒸发器。6.4水浴锅：精度±1℃。6.5移液枪：200

5、μL、1.0mL、5.0mL。6.6移液管：25mL。6.7三角瓶：500mL。6.8容量瓶：A级，10mL、50mL、100mL。6.9比色皿：石英，10mm。6.10滤纸：中速定性滤纸。7样品前处理7.1芦笋汁样品7.1.1用移液管移取25mL芦笋汁至500mL三角瓶中。7.1.2加入200mL无水乙醇，室温下手动振摇1～2min，用滤纸过滤，将滤液在水浴70℃±1℃下减压旋蒸至略干。残渣用25mL水溶解后，移于分液漏斗中，用等体积水饱和正丁醇分别萃取4次，合并上层正丁醇溶液于100mL容量瓶中，用水饱和正丁醇定容至刻度，摇匀，备用。7.2芦笋粉样品精密称取10g芦笋粉，用25m

6、L水溶解于500mL三角瓶中。以下步骤按7.1.2进行。2DB13/T2818—20188显色与测定8.1标准曲线分别用移液枪吸取系列标准使用液各200µL于具塞试管中，于70℃水浴挥干。依次加入5%香草醛冰醋酸溶液200µL、高氯酸溶液800µL，盖塞，混匀。70℃水浴15min，取出后于冰水中冷却5min，加入5mL冰醋酸，混匀。移入比色皿中，于535nm波长下，以水为参比，测定吸光度值。以吸光度值为纵坐标，菝葜皂苷元的含量为横坐标绘制标准曲线。8.2样品测定精密吸取50～400µL前处理溶液（可适当调整吸取量控制吸光值在0.3～0.7之间），置于具塞试管中，于70℃水浴挥干。依

7、次加入5%香草醛冰醋酸溶液200µL、高氯酸溶液800µL，盖塞，混匀。70℃水浴15min，取出后于冰水中冷却5min，加入5mL冰醋酸，混匀。移入比色皿中，于535nm波长下，以水为参比，测定吸光度值。依据标准曲线计算样品中芦笋皂苷的含量。8.3空白实验除不加入样品处理液，按8.2进行操作。9结果计算样品中皂苷含量按照公式（1）计算：3CCV100X6Vm101……………………………………（1）式中：X——样品中皂苷含量，g/kg或g/