锅炉用水和冷却水分析方法 钾离子的测定 火焰光度法.doc

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1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法钾离子的测定火焰光度法       GB10539—89Analyticalmethodsforboilerwaterandcoolingwater-Determinationofpotassium-Flamephotometry中华人民共和国化学工业部1989-02-28批准           1989-12-01实施1 主题内容和适用范围    本标准规定了测定锅炉用水和冷却水中钾离子含量的分析方法和允许差。    本标准适用于测定锅炉用水和冷却水(包括澄清水、软化水、炉水)中的钾离子，并可以用于控制循环冷却

2、水的浓缩倍数。测定范围为0.5～10.0mg/L。2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法提要    用火焰激发溶液中钾离子而产生各自特定的辐射光谱，以火焰光度法来测定钾离子的含量。钙、镁等的干扰可用钠的缓冲溶液来消除。4 仪器4.1 火焰光度计。4.2 容量瓶：1000mL、50mL。5 试剂5.1 氯化钾标准溶液(1mL含0.05000mg钾离子)。5.1.1 贮备溶液：称取1.907g经105℃干燥约2h的优级纯氯化钾(GB646)于250mL烧杯中，用100mL去离子水溶解，然后定量转移至1L容量瓶中，定容、混匀。该溶液1mL含

3、1.000mg钾离子。5.1.2 标准溶液：正确吸取50mL贮备溶液(5.1.1)于1L容量瓶中，用去离子水稀至刻度，摇匀。1mL该溶液含0.05000mg钾离子。5.2 氯化钠溶液(1mL含1mg钠离子)：称取2.542g经105℃干燥1h的优级纯氯化钠(GB 1266)于250mL烧杯中，用100mL去离子水溶解，然后移至1L容量瓶中，定容、摇匀。该溶液1mL含1.00mg钠离子。6 分析步骤6.1 将使用的火焰光度计按仪器说明书进行启动，调节到可供测定的状态。6.2 校准曲线的绘制6.2.1 准确吸取0，0.5，1，2，4，6，8mL氯化钾标准溶液(5.

4、1.2)于50mL容量瓶中，分别加入2.5mL氯化钠溶液(5.2)，用去离子水稀释至刻度，摇匀。上述溶液分别含0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mg/L钾离子。6.2.2 用上述标准系列溶液中最高浓度的溶液(8.00mg/L)按所用火焰光度计说明书要求进行操作。使仪器的读数不超过最大百分透光率。6.2.3 然后反复用去离子水洗涤喷雾器，并喷雾燃烧至仪器读数接近于零，再用钾离子浓度为0.00的溶液进行喷雾燃烧。至仪器读数接近于零。6.2.4 再依次将上述标准溶液(6.2.1)从低浓度到高浓度进行喷雾燃烧，测定各自的百分透光率，以

5、百分透光率为纵坐标，钾离子浓度为横坐标，绘制校准曲线。6.3 水样的测定6.3.1 准确吸取25mL经慢速滤纸过滤后的水样于50mL容量瓶中，加入2.5mL氯化钠溶液(5.2)，用去离子水稀释至刻度，摇匀。6.3.2 再用钾离子浓度为0.00的溶液作对照，按6.2操作步骤测定水样的百分透光率Ｔ。从校准曲线上查得相应的钾离子浓度(mg/L)。    注：也可以用内标法来测定钾离子含量。7 计算    水样中钾离子的含量X(mg/L)按下式计算：式中c——在校准曲线上由水样的百分透光率查出的相应钾离子浓度，g/L；   V——吸取水样的毫升数(25mL)。8 允许

6、差钾离子测定的允许差                    mg/L ________________________    附加说明：    本标准由南京化工学院负责起草。    本标准主要起草人沈鸿澧、王镇浦、关辉、倪美珍。