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时间:2018-09-17
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1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法铜的测定 GB/T14418—93Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem—Determinationofcopper国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施第一篇锌试剂法测定铜含量1 主题内容和适用范围 本标准规定了水中铜含量的测定方法。 本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜的测定。采用100mm长比色皿时,测定范围为2.5~50μg/L。2 引用标准 G
2、B 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法提要 本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态,在pH3.5~4.8的条件下与锌剂试(C20H16O6N4SNa)反应形成蓝色络合物,然后在600nm波长下测定其吸光度。 在pH3.5~4.8范围内,镍和锌的干扰可忽略,此外水样中可能存在的联氨、三价铬、三价铁、铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰,二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。4 试剂4.1 锌试剂溶液 准确称取0.075g锌试剂,加50mL甲醇(或乙醇)温热(50℃以下),完全溶解后用Ⅰ级试剂水稀释至100mL,注入棕色瓶内。此溶液应贮存于冰箱中。 注:
3、锌试剂质量随不同生产厂和不同批号而变,质量好的配成溶液后贮存期为5d,差的每回使用时配制。4.2 50%乙酸溶液 称500g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中,移入1L容量瓶稀释至刻度。乙酸铵溶液的除铜方法如下:将100mL乙酸铵溶液注入分液漏斗,加20mL锌试剂-异戊醇溶液(2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇),充分摇动,静置5min,分离,弃去带色的醇层。4.3 1 mol/L酒石酸溶液 称15g酒石酸溶于Ⅰ级试剂水中,移入100mL溶量瓶稀释至刻度。4.4 铜标准溶液4.4.1 铜贮备溶液(1mL含0.1mg铜):称0.1000g金属铜(含铜99.9%以上)于20mL硝酸(
4、1+2)和5mL硫酸(1+2)中,缓慢加热溶解,继续加热蒸发至干涸,冷却后加Ⅰ级试剂水溶解,移入1L容量瓶稀释至刻度。4.4.2 铜工作溶液(1mL含1μg铜):吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。4.5 浓盐酸(优级纯)。5 仪器5.1 分光光度计,带有100mm长比色皿。5.2 本方法所用的器皿,用盐酸溶液(1+4)浸泡过夜,然后用Ⅰ级试剂水充分洗净。6 分析步骤6.1 绘制工作曲线 按表1取铜工作溶液注入一组100mL容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线),各加浓盐酸8mL,加Ⅰ级试剂水使体积成为约50mL,摇匀。依次各加50%乙酸铵溶液2
5、5mL和1mol/L酒石酸溶液2mL,并准确加入锌试剂溶液0.2mL发色,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度,用100mm长比色皿,在波长600nm下测定吸光度,绘制铜含量与吸光度关系曲线。表1铜标准色阶溶液的配制 6.2 水样的测定6.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤,再用Ⅰ级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL),直接采取水样,取样后将水样摇匀。6.2.2 取200 mL水样(铜含量在50μg/L以上时,适当减少取样量,用Ⅰ级试剂水稀释至约200mL),注入300mL锥形瓶中,加8mL浓盐酸,小心煮沸浓缩至20~40mL。6.2.3 冷却后全部移入100
6、mL容量瓶中,加25mL乙酸铵溶液和2mL酒石酸溶液,pH调至3.5~4.8。6.2.4 准确加入0.2mL锌试剂溶液发色,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。以Ⅰ级试剂水进行相同操作作参比,用100mm长比色皿,在600nm波长下测定吸光度,从工作曲线上查得铜含量a(μg)。 注:每次配制锌试剂溶液后,均应重新绘制工作曲线。7 计算 水中铜含量X(μg/L)按式(1)计算: (1)式中V——取水样的体积,mL。8 精度 相对标准偏差±10%~3%。第二篇铜试剂法测定铜含量9 主题内容与适用范围 本标准规定了天然水
7、、冷却水中测定铜的分析方法。 本标准适用于锅炉用水和冷却水分析,铜含量为0.01~0.15mg/L。10 引用标准 GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则11 方法提要 在pH为9~11的水溶液中,铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)与二价铜生成黄色二乙基二硫代氨基甲酸铜,可用有机溶剂乙酸丁脂进行萃取比色。 铁、镍、钴对测定有干扰,加柠檬酸盐溶液,EDTA溶液可消除。 注:铋超过铜含量2倍干扰测定。可取水样2份,一份按分析步骤进行,测得
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