锅炉用水和冷却水分析方法碱度的测定

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1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法碱度的测定            GB/T14419—93Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem—Determinationofalkalinity国家技术监督局1993-04-24批准                        1994-01-01实施1 主题内容与适用范围    本标准规定了水中碱度测定的指示剂滴定法和以pH变化指示终点的pH电位滴定法。    本标准适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水和给水等水样中碱度的测定。2 引用标准 

2、   GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则    GB 6904.1 锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定 玻璃电极法3 指示剂滴定法测定碱度3.1 方法概要    水中碱度是指水中含有能接受质子(H+)的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质(或碱性物质)。    通常碱度(JD)可分为理化碱度和操作碱度。操作碱度又分为酚酞碱度和全碱度。理论碱度定义为：酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度，全碱度是以甲基橙(或甲基红-亚甲基蓝)作指示剂测得的

3、碱度。酚酞终点的pH约为8.3，甲基橙终点的pH约为4.2，甲基红-亚甲基蓝终点的pH约为5.0。第一法以酚酞(第一终点)和甲基橙(第二终点)作指示剂；第二法以酚酞(第一终点)和甲基红-亚甲基蓝(第二终点)作指示剂。3.2 试剂3.2.1 酚酞指示剂，1%(m/V)乙醇溶液    称取1g酚酞，加100mL95%乙醇溶解，再以0.05 mol/LNaOH中和至稳定的微红色。3.2.2 甲基橙指示剂，0.1%水溶液。3.2.3 甲基红-亚甲基蓝指示剂    准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中研磨均匀后，溶于100mL95%乙醇

4、中。3.2.4 氢离子标准溶液，0.1mol/LH+(或0.05mol/LH2SO4)。3.2.4.1 配制：量取3mL硫酸(密度1.84g/mL)，缓缓地加入于1L水中，摇匀，冷却。3.2.4.2 标定：称取0.2g(称准至0.1mg)基准无水碳酸钠(预先在270～300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温)，溶于50mL试剂水，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2～3min。冷却，继续滴定至紫色。同时作空白试验。按式(1)计算硫酸标准溶液的氢离子浓度：                        (1

5、)式中——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L(H+)；       m——无水碳酸钠的质量，g；       a——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mL；       b——滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；    106.0——碳酸钠的摩尔质量，g/mol；    2000——1molNa2ＣＯ３相当于氢离子的mmol数。    若测定的稍大于0.1，譬如说0.1049，则取此溶液Vml加试剂水V或0.049×VmL，即可制得0.1000mol/L氢离子的硫酸溶液。3.2.5 氢离子标准溶液，0.05和0.01mol/L(H+)    将0.10

6、00mol/L氢离子的硫酸标准溶液，分别用试剂水稀释至2倍和10倍即可制得，不必再标定。3.3 仪器3.3.1 滴定管(酸式，25mL)。3.3.2 微量滴定管(10mL)。3.3.3 锥形瓶(200mL或250mL)。3.3.4 移液管(100mL)。3.4 分析步骤3.4.1 第一法：3.4.1.1 取100 mL透明水样置于锥形瓶中。3.4.1.2 加入2～3滴1%酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若溶液显红色，用0.05000或0.1000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a。3.4.1.3 在上述锥形

7、瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)。3.4.2 第二法3.4.2.1 取100 mL透明水样置于锥形瓶中。3.4.2.2 加入2～3滴1%酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若显红色，则用微量滴定管以0.01000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a。3.4.2.3 在上述锥形瓶中，加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.01000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色，记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)。3.5 分析结果的计算  

8、  酚酞碱度和全碱度按下列式(2)、(3)计算                  (2)