海洋化学实验二.docx

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1、测绘工程学院海洋地球化学实验报告书实验名称:沉积物中不同状态铁的提取及测定专业班级:海洋121姓名:谢纬学号:2012122950实验地点:海洋化学实验室(通灌)实验时间:2014年5月6日实验成绩:海洋技术系课程组实验二:沉积物中不同状态铁的提取及测定一.目的和要求1.学习沉积物中不同状态铁的提取方法2.掌握分光光度法测定铁的原理和方法3.掌握提取铁的原理二.原理1.铁在底泥中有两种相对不稳定状态存在,它们是a.被无机和有机交换剂吸附的铁——交换态b.与碳酸盐结合或能被强酸置换的铁——碳酸盐结合态上面两

2、种状态分别以下面方法提取:a.交换态可被一价或二价阳离子交换出来。b.碳酸盐结合态可用醋酸钠置换出来2.亚铁离子在pH=3~9的水溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色,本实验就是利用它来比色测定亚铁的含量。盐酸羟胺是将溶液中的高铁离子还原为亚铁离子。三.仪器1.电子天平2.分光光度计/1cm比色皿3.0-4000转/分的电动离心机4.25ml离心管1.25ml比色管若干2.100ml容量瓶3.移液管若干四.试剂:1.硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=10mg·L-1(本溶液学生自配)称

3、取0.007g分析纯硫酸亚铁铵加水溶解转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液Fe2+浓度为10mg·L-1。2.邻菲罗啉水溶液(W为0.0015):0.15g邻菲罗啉加几滴6mol·L-1HCl(取盐酸540ml,加水适量使成1000ml,摇匀)溶于100ml水中。1.盐酸羟胺水溶液(W为0.10.此溶液只能稳定数日):10g盐酸羟胺溶于100ml水中或2.5g溶于25ml水中。2.1mol/LNaCl3.1mol/LNaAC(醋酸钠)五.实验步骤:1.标准系列的配制分别吸收:0.00

4、,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml自配的硫酸亚铁铵标准溶液分别依次加入到6支25ml的比色管中,其中第1支比色管以试剂空白做参比溶液;再向这6支比色管中分别加入0.5ml盐酸羟胺和1ml邻菲罗啉水溶液;最后用蒸馏水稀释至标度,摇匀,显色5分钟。2.绘制标准曲线在510nm波长下,用1cm比色皿,以空白试剂作参比(即第一支比色管溶液作参比),测定各标准显色液的吸光度,以吸光度为纵坐标,铁含量为横坐标,绘出A-Fe含量标准曲线。六.数据处理数据:0.00ml,0.0202.00ml,0.0

5、343.00ml,0.0744.00ml,0.0855.00ml,0.119以标准液中Fe2+的毫克为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。标准溶液中Fe2+的毫克=10mg·L-1七:实验分析在此实验中熟练的运用分光光度计是十分重要的,另外此实验一定要有一个空白的数据来作为对比。在处理实验时,绘制标准曲线时,那个含量应该是成线性关系的。还有做实验时,配置溶液时浓度一定要配置准确。八:实验体会本实验中用到了分光光度计,仪器使用简单但效果却不错。想想以前的科学家们没有先进的仪器,他们只有靠自己的头脑和双手来

6、计算。对此,表示尊敬。

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