浊点萃取-火焰原子吸收光谱法在重金属铬、铅、镉形态分析的应用.pdf

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterTheapplicationofCloudPointExtractioncombinedwithFlameAtomicAbsorptioninanalysisofdifferentformstraceCr、CdandPbByXueleiLiSupervisor：Prof．HuayunHanAnalyticalChemistryTheCollegeofChemistryandMolecular

2、EngineeringMay2014原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。1，，厶学位论文作者：乃匀移7日期：2lI／阵6月t1日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家

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4、择性的火焰原子吸收光谱法与高富集倍率、环境友好的浊点萃取技术相结合，建立了测定土壤中水溶态Cr(III)、Cr(VI)和水中Pb、Cd的新方法。并研究了解毒铬渣及其周围土壤中铬形态和酸性土壤中有效态砷浸取方法。本文的主要研究内容概括如下：(1)浊点萃取．火焰原子吸收光谱法测定土壤中水溶态铬本部分建立了一种浊点萃取．火焰原子吸收光谱法测定土壤中水溶态Cr(III)和Cr(VI)的新方法。以二次去离子水为浸取剂，以3．茜素甲基胺．N，N-二乙酸(以下均简称AC)为Cr(III)络合剂，用抗坏血酸还原有效态的

5、Cr(VI)成Cr(III)，再用以上方法测定cr(xH)，以此来得到有效态总铬，总铬与cr0II)之差即为有效态Cr(VI)的含量。以OP为表面活性剂，以pH=9．20NaaP04-N枷2P04为缓冲溶液，在最佳工作条件下，当萃取液总体积为10mL时，Cr(III)含量在O．01"--0．5nag·L’1范围内符合比尔定律，线性回归方程为：A-4．99238X10q+0．25206C，线性相关系数R=0．9972，检出限为7×10’3嵋-mL～，相对标准偏差脑D=4．8％(n_9)，富集倍数为22倍；

6、当溶液总体积50mL时，Cr(III)含量在0．004"-'0．2}xg·mLd范围内符合比尔定律，线性回归方程为：A=0．00102+0．42451C，线性相关系数R=0．9988；检出限为1X10。3jig·mL～，相对标准偏差I遇D=4．5％(n_9)，富集倍数为38．4倍。因此，该方法应用范围比较广，不会受到样品体积的限制。该法用于测定土壤中水溶态的Cr0II)和cr(vI)的测定，回收率均在90--,110％，结果满意。(2)浊点萃取．火焰原子吸收光谱法测定水中铅和镉本文采用浊点萃取同火焰原子

7、吸收光谱法联用，用AC为络合剂，OP为非离子表面活性剂，DTAC为增敏剂，建立了测定水样中痕量镉、铅的新方法。考察了影响浊点萃取的各项条件并优化。在最佳工作条件下，镉离子浓度在0．02---0．50此·mLJ范围内线性方程为A=-0．03134+1．57412C，R=0．9994，检出限为3x10-3lag·mL-I，对0．05腭·mL-1的镉标准溶液进行9次平行测定，相对标准偏差为2．3％；在最佳工作条件下，铅离子浓度在0．01-4)．40lag·mL‘1范围内线性方摘要程A--0．00164+0．1

8、4587C，R=0．9999，检出限为5×10’3119·mL～，对O．05gg·mL‘I的铅标准溶液进行9次平行测定，相对标准偏差为4．4％，检出限低，重现性好，该法用于环境水中铅和镉的测定，回收率均在95～105％，结果满意。(3)解毒铬渣及其周围土壤中铬形态分析铬渣解毒是否彻底，主要与铬在铬渣中的存在形态有关。为了评估铬渣解毒效果，我们以铬渣场铬渣堆存区解毒过的铬渣和铬渣场外围土壤为目标，运用Tessier法和微波萃取法相结合分析了解