液相色谱仪期间核查规程.doc

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1、建德市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：JDCDC/SB97标题：Waterse2695液相色谱仪操作规程版号：第1版，页码4/41目的对Waterse2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。2范围适用于Waterse2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。3点检条件3.1环境条件3.1.1安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。3.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。3.1.3环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超过±3℃

2、，室内湿度在20%-85%范围内。3.2电源要求3.2.1电源电压：220±22V3.2.2电源频率：50±0.5Hz3.2.3净化稳压电源正常工作。3.3仪器与试剂3.3.1秒表，分度值不大于0.1s3.3.2电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。3.3.3数字温度计：测量范围0-100℃，最小分度不大于0.1℃。3.3.4容量瓶50ml，10个。3.3.5甲醇（色谱纯）。3.3.6纯水4技术要求和点检方法4.1泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检查。建德市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：JDCDC/SB97标题：Waterse

3、2695液相色谱仪操作规程版号：第1版，页码4/44.1.1技术要求流量设定值，mL/min0.51.02.0测量次数333收集流动相时间，min251510允许误差SS5%3%2%SR3%2%2%4.1.2点检方法按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。按式（1）、（2）计算SS和SR。SS=(Fm-Fs)/Fs×100%………………………………………...(1)SR=(Fmax-Fmin)/×100%……………………………………….(2)式中：SS----流量

4、设定值误差，%Fm=（W2-W1）/（ρi·t），流量实测值，mL/min；W2----容量瓶+流动相的重量，g；W1----容量瓶的重量，g；FS----流量设定值，mL/min；ρi----实验温度下流动相的密度，g/cm3；t----收集流动相的时间，min；SR----流量稳定性误差，%；Fmax---同一组测量中流量最大值，mL/min；Fmin---同一组测量中流量最小值，mL/min；----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。4.1.3注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可建德市疾病预防控制中心作业指导书文件编

5、号：JDCDC/SB97标题：Waterse2695液相色谱仪操作规程版号：第1版，页码4/4以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少要等5min待流量稳定后，方可收集流动相。4.2定性、定量测量重复性的检查4.2.1技术要求：a.定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%b.定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤3.0%4.2.2点检方法选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准偏差RSD（%）。RSD定性（定量）=……………….(3

6、)RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中：----第i次测得的保留时间或峰面积；----n次测得结果的算术平均值；I----测量序号；n----测量次数。4.3紫外检测器基线漂移和基线噪声检查4.3.1技术要求基线漂移≤5.0×10-4AU/h基线噪声≤5.0×10-5AU4.3.2点检方法建德市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：JDCDC/SB97标题：Waterse2695液相色谱仪操作规程版号：第1版，页码4/4选用C18色谱柱，设置紫外吸收波长254nm，流动相100%甲醇，流量1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录30min

7、，计算基线漂移和噪声。5点检结果与处理5.1应做好仪器参数、方法、测试结果记录，点检合格后方可使用。5.2发现性能达不到规定要求，应做好记录，按本所《仪器设备维护程序》执行。5.3本仪器点检周期为半年。6支持性文件6.1《Waterse2695液相色谱仪操作指南》。6.2JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》。