高效液相色谱仪期间核查操作规程

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1、高效液相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：02项目姓名签名日期起草审核审核批准生效日期分发范围及分发号分发号目录一、目的1二、适用范围1三、内容1四、附件5五、变更历史5高效液相色谱仪期间核查操作规程02页码：4/5一、目的为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行校准；本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部校准小组有章可循。二、适用范围本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《高效液相色谱法操作

2、规程》（C08-0128）1.3.《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2002）1.4.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。3.计量器具控制3.1.校准条件3.1.1.环境条件a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体，通风良好；b.室温在15-30℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对示差折光检测器温度变

3、化不超过2℃，室内湿度在10%-75%RH范围内；c.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；d.电源电压为（220±22）V。3.1.2.校准设备高效液相色谱仪期间核查操作规程02页码：4/5a.秒表：分度值不大于0.1s；b.分析天平：最大载荷应大于220g，最小分度值应小于0.01mg；c.容量瓶：10ml9个。以上计量器具需经检定合格1.1.2.标准物质1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液1×10-3丙三醇/水溶液大豆油对照品（中检所）2.校准项目、接受标准及周期（表1）表1期间

4、核查项目、接受标准及周期期间核查项目企业接受标准校准周期外观检查应符合规定6个月泵流量设定值误差（%）≤2泵流量稳定性误差（%）≤2检测器紫外、二极管阵列检测器示差折光检测器蒸发光散射检测器基线噪声≤5×10-4（AU）≤5×10-4（AU）≤5×10-3（AU）基线漂移≤5×10-3（AU/h）≤5×10-3（AU/h）≤1×10-2（AU/h）波长准确度±2（nm）//最小检测浓度≤1×10-7（萘g/ml）≤5×10-6(丙三醇/水g/ml)≤1×10-6（大豆油g/ml）定量重复性（%）≤2.0≤2.0≤2.0

5、定性重复性（%）≤1.5≤1.5≤1.53.期间核查方法3.1.外观检查按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查3.2.输液系统检查3.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR检查按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss和SRFm=(W2-W1)/ρr·t式(1)SS=︱F-FS︱/FS×100%式(2)高效液相色谱仪期间核查操作规程

6、02页码：4/5SR=(Fmax-Fmin)/F×100%式(3)式中:Fm:流量实测值，ml/min;W2:容量瓶+流动相的质量，g;W1:容量瓶的质量，g;ρr:实验温度下流动相的密度，g/cm3;FS:流量设定值，ml/min;T:收集流动相的时间，min;Fmax:同一组测量中流量最大值，ml/min;Fmin:同一组测量中流量最小值，ml/min;F:同一组测量的算术平均值，ml/min；表2泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的技术要求流量设定值（ml/min）0.51.02.0测量次数333流动相相收

7、集时间(min）1055允许误差SS3%2%2%SR2%2%2%1.1.检测器1.1.1.紫外检测器、二极管阵列检测器a.基线噪声和基线漂移将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，柱温35℃，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30分钟，计算基线漂移和噪声。b.波长准确度通过仪器诊断软件的波长校准功能进行测试，待测试通过后，在诊断软件界面打印校准报告。报告中α线/656nm处校准的真实值与656nm之间的偏差即为波长校准偏差。注：波长校准需要大

8、约3.5min，在灯打开后的开始10min不能做，应为初始漂移将干扰测量。此方法适用于agilent系列仪器c.最小检测浓度在（5.3.1中a）色谱条件下，注入20ul1×10-7高效液相色谱仪期间核查操作规程02页码：4/5g/ml萘/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰高，按式（4）计算最小检测浓度CtCt=3·HN.