期间核查规程(参考)

《期间核查规程(参考)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、受控状态：发放号：XXXXXXXXXXXXXX有限公司期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/0编制：审核：批准：2014年01月03发布2014年01月03实施XXXXXXXXXXXXXX有限公司发布文件修订页序号更改日期涉及页码更改方式□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数：□换页□划改处数

2、：□换页□划改处数：目录01.气相色谱仪期间核查操作规程102.液相色谱仪期间核查规程603.紫外可见分光光度计期间核查规程1004.离子色谱仪期间核查规程1605.原子吸收分光光度计期间核查规程2106.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程2707.台式气相色谱-质谱联用仪期间核查规程3108.电子天平期间核查规程3709.PH（酸度）计期间核查规程4010.温湿度表期间核查规程4311.移液器期间核查规程4412.废气智能二噁英采样器期间核查规程4713.空气采样器期间核查规程5001.气相色谱仪期间核查操作规程1.目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：气相色谱仪期

3、间核查操作规程文件编号：XY/WI(D)-01版本/修订：A/0实施日期：2014.01.03第1页共5页在气相色谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.检查范围适用于本检测部所使用的AgilentGC7890B等气相色谱仪的期间核查。3.核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。4.使用的标准物质4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL；4.2丙体六六六-异辛烷标准溶液，0.1ng/mL4.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液；4.4偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；5.检查依据

4、5.1JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》；5.2气相色谱使用说明书。6.核查条件各监测器核查条件见表1。表1各检测器核查条件设置一览表检测器检定条件NPDFIDECDFPD柱箱温度（℃）180160210210汽化室温度（℃）230230230230检测器温度（℃）230230230250所用标准物质苯-甲苯苯-甲苯丙体六六六-异辛烷丙体六六六-异辛烷注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速7.检查方法第54页共54页7.1一般检查7.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。7.1.2在

5、正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。7.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。7.2载气流速稳定性核查XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：气相色谱仪期间核查操作规程文件编号：XY/WI(D)-01版本/修订：A/0实施日期：2014.01.03第1页共5页选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%。7.3温度核查7.3.1柱箱温度稳定性核查把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪核查专用测量仪）上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度70℃。加热升温后，待温度稳

6、定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温度稳定性。7.3.2程序升温重复性核查按7.3.1的核查条件和核查方法进行程序升温重复性核查。选定初温50℃，终温200℃。升温速率10℃/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≦2%。结果按下式计算。式中：--相应点的最大温度（℃）；--相应点的最小温度（℃）；--相应点的平均温度（℃）。7.4基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调

7、节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。7.5定量重复性按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(NPD、FID用苯-甲苯标准溶液，ECD、FPD用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD：第54页共54页RSD=XXXXXXXXXXXXXX有限公司作业文件标题：气相色谱仪期间核查操作规程文件编号：X