EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T).doc

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1、实验八EDTA溶液的配制与标定（铬黑T法）一、实验目的1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液；3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。二、实验原理1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因；EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100gH2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O,  Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃

2、（295K）时，每100g水中可溶解11.1g.2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理；实验中以铬黑T作为指示剂。作用原理：在pH=l0的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反应:HIn2-+Zn2+ZnIn-+In3-纯蓝色  酒红色 滴定至终点时，反应为：ZnIn-+H2Y2-HIn2-+ZnY2-+H+酒红色  纯蓝色  此时，溶液从酒红色变为纯蓝色

3、，变色敏锐。4、用何种缓冲溶液及其原因；实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T， pKa2=6.3 pKa3=11.55 H2In-HIn2-In3-紫红 蓝 橙若pH<6.3或pH>11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求。5、计算式。CEDTA=mVZn/0.25MZnVEDTA三、实验步骤实验步骤思考题0.01mol·L-1Zn2+标准溶液的配制1、取适量锌片放在10

4、0mL烧杯中，用0.1mol·L-1HCl溶液（自配）清洗1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。1、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂有多种，为什么选用Zn？2、工作基准试剂Zn在使用前，为什么要进行表面处理，怎样处理？2、用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15～0.2gZn，盖好小表面皿。作基准试剂Zn在使用前，为什么要进行表面处理，怎样处理？3、用滴管从烧杯口加入5mL1:1盐酸，待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心地将溶液转移至250mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。3、怎样溶解锌片

5、，配制Zn2+标准溶液？0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制  称取计算量的EDTA二钠盐在烧杯中，加入适量水，搅拌溶解，转移到试剂瓶中稀释至800mL。4、怎样配制EDTA标准溶液？5、配制EDTA溶液时，为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中，能否直接在试剂瓶中溶解？标定EDTA标准溶液（Zn为工作基准试剂，铬黑T为指示剂）  移取25.00mLZn2+标准溶液，边搅边滴加1:1氨水至开始析出Zn(OH)2白色沉淀，加5mLNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、50mL水，2～3滴铬黑T，用ED

6、TA标准溶液滴定。溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。6、配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？7、说明铬黑T指示剂作用的原理。8、为什么要在pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T？9、如何调节溶液的pH为10？10、为什么要先用1:1氨水调节，后加pH=10的氨性缓冲溶液？11、如何滴加1:1氨水调节pH？12、怎样掌握好终点？四、实验数据记录与处理序号123mZn/g0.1672VEDTA(初读数)/ml0.000.00VEDTA(末读数)/ml22.7322.73VEDTA/mL22.3722.37CEDTA/

7、mol·L-10.11250.1125舍前平均CEDTA/mol·L-10.1125S0T舍后平均CEDTA/mol·L-10.1125五问题与思考题1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。答：（1）处理方法：取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol·L-1HCl溶液（自配）清洗1min，（时间不宜过长，以免溶蚀过多的锌）再用自来水、纯水洗净，烘干（不可过分烘烤）、冷却。（2）目的：除去表面的氧化物。1.配制锌标准液的时候，若锌液转移至容量瓶中有部分流失了，会使标定的结果偏高还是偏

8、低？如在容量瓶中稀释超过刻度，将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高？答：两种结果均使标定的结果偏高，因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低，所以标定的时候所需的EDTA溶液的体积也将降低，从而导致计算的EDTA的浓度偏高。2.若配好的锌溶液没有摇匀，将对标定产生什么后果？答：将会使结果偏高。3.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA溶液，而不用其酸？答：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O）