EDTA溶液地配制与标定(铬黑T法)

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1、实用标准文案实验十一 EDTA溶液的配制与标定(铬黑T法)                             一、实验目的1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液;2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液;3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。二、实验原理1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因;EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100gH2O。因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O,  Na

2、2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g.2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理;实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。3、滴定用的指示剂,指示剂的作用原理;实验中以铬黑T作为指示剂。作用原理:在pH=l0的条件下,滴定前,Zn2+与指示剂反应:HIn2-+Zn2+ ZnIn-+In3-纯蓝色  酒红色 滴定至终点时,反应为:ZnIn-+H2Y2- HIn2-+ZnY2-+H+酒红色  纯蓝色  此时,溶液从酒红色

3、变为纯蓝色,变色敏锐。4、用何种缓冲溶液及其原因;文档大全实用标准文案实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因:实验中所用的指示剂是铬黑T, pKa2=6.3 pKa3=11.55 H2In- HIn2- In3-紫红 蓝 橙若pH<6.3或pH>11.5,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果,使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9~10.5,pH=10的缓冲液符合要求。5、计算式。CEDTA=mVZn/0.25MZnVEDTA三、实验步骤  实验步骤思考题0.01mol·L-1Zn2+标准溶液的配制1、取适量锌片放在

4、100mL烧杯中,用0.1mol·L-1HCl溶液(自配)清洗1min,再用自来水、纯水洗净,烘干、冷却。1、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂有多种,为什么选用Zn?2、工作基准试剂Zn在使用前,为什么要进行表面处理,怎样处理?2、用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15~0.2gZn,盖好小表面皿。作基准试剂Zn在使用前,为什么要进行表面处理,怎样处理?3、用滴管从烧杯口加入5mL1:1盐酸,待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁,小心地将溶液转移至250mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀。3、怎样溶解锌片,配制Zn2+标准溶液?0.0

5、1mol·L-1EDTA标准溶液的配制  称取计算量的EDTA二钠盐在烧杯中,加入适量水,搅拌溶解,转移到试剂瓶中稀释至800mL。4、怎样配制EDTA标准溶液?5、配制EDTA溶液时,为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中,能否直接在试剂瓶中溶解?标定EDTA标准溶液(Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂)   移取25.00mLZn2+标准溶液,边搅边滴加1:1氨水至开始析出Zn(OH)2白色沉淀,加5mLNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、50mL6、配位滴定中,为什么要用缓冲溶液?7、说明铬黑T指示剂作用的原理。8、为什么要在pH=

6、10的缓冲溶液中使用铬黑T?文档大全实用标准文案水,2~3滴铬黑T,用EDTA标准溶液滴定。溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。9、如何调节溶液的pH为10?10、为什么要先用1:1氨水调节,后加pH=10的氨性缓冲溶液?11、如何滴加1:1氨水调节pH?12、怎样掌握好终点?四、实验数据记录与处理序号123mZn/g 0.1672VEDTA(初读数)/ml 0.000.00 VEDTA(末读数)/ml22.7322.73 VEDTA/mL22.3722.37 CEDTA/mol·L-1 0.11250.1125 舍前平均CEDTA/mo

7、l·L-10.1125S0T   舍后平均CEDTA/mol·L-10.1125五问题与思考题1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。答:(1)处理方法:取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·L-1HCl溶液(自配)清洗1min,(时间不宜过长,以免溶蚀过多的锌)再用自来水、纯水洗净,烘干(不可   过分烘烤)、冷却。  (2)目的:除去表面的氧化物。2.配制锌标准液的时候,若锌液转移至容量瓶中有部分流失了,会使标定的结果偏高还   是偏低?如在容量瓶中稀释超过刻度,将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高?答:两种

8、结果均使标定的结果偏高,因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低,所以标          定的时候所需的EDTA溶液的体积也将降低,从而导致计算的EDTA的浓度偏高。3.若配好的锌溶液没有摇匀,将对标定产生什么后果?文档大

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