edta溶液的配制与标定(二甲酚橙法)

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1、实验13EDTA溶液的配制与标定(二甲酚橙法)一、实验目的1、了解EDTA标液的配制和标定原理;2、掌握常用的标定EDTA的方法。二、实验原理1、EDTA:乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),由于在水中的溶解度很小,通常把它制成二钠盐(Na2H2Y·2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸,在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1:1。EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb,以及它们的氧化物。    

2、某些盐类:如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。2、金属离子指示剂:在络合滴定时,与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。M + In  ←→ MIn         颜色甲    颜色乙滴入EDTA后,金属离子逐步被络合,当达到反应化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出,释放出指示剂的颜色:MIn + Y ←→  MY +In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸,存在着酸效应,要求显色灵敏,迅速,稳定。常用金属离子指示剂:铬黑T(EBT):pH=10时,用

3、于Mg2+,Zn2+,Cd2+,Pb2+,Hg2+,In3+,二甲酚橙(XO):pH5~6时,Zn2+K-B指示剂(酸性铬蓝(K)-荼酚绿(B)混合指示剂):pH=10时,用于Mg2+,Zn2+,Mn2+。pH=12时,用于Ca2+。在络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释出:M+H2Y=MY+2H+因此,溶液的酸度不断增大,酸度增大的结果,不仅降低了络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小,而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差。因此在络合滴定中,通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。本实验使用的是二甲酚橙做指示剂,用基准物质Zn2+来标定EDT

4、A的浓度。滴定过程中的pH=5-6左右,用缓冲液六亚甲基四胺—盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的pH值,滴定终点颜色变化为:酒红色—纯黄色。MIn + Y ←→  MY +In酒红色纯黄色三实验步骤一、0.01mol·L-1Zn2+标准溶液的配制⑴取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·L-1HCl溶液(自配)清洗1min,再用自来水、纯水洗净,烘干、冷却。⑵用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15~0.2gZn,盖好小表面皿。⑶用滴管从烧杯口加入5mL1:1盐酸,待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁,小心地将溶液转移至250mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀。二、0.

5、01mol·L-1EDTA标准溶液的配制称取计算量的EDTA二钠盐在烧杯中,加入适量水,搅拌溶解,转移到试剂瓶中稀释至800mL。三、标定EDTA标准溶液(Zn为工作基准试剂,二甲酚橙为指示剂)用移液管吸收25.00mLZn2+标准溶液于烧杯中,加水50ml,加2滴0.2%二甲酚橙指标剂,再加10mL30%六亚甲基四胺。用EDTA滴定,当溶液由紫红色恰转变为黄色时即为终点。平行滴定3次,计算EDTA的准确浓度。计算公式:注意事项1、锌片清洗的过程中,不宜时间过长,而且烘干时,不要过分烘烤。2、EDTA二钠盐溶解速度较慢,溶解需要一定时间。可在实验开始时,先称好EDTA

6、,放在250mL烧杯中,加入150mL左右纯水,搅拌后盖上表面皿,放置,此时可做其他实验内容,如配制Zn2+标准溶液,准备滴定管,待EDTA全溶后再转移到试剂瓶中,稀释到所需体积,摇匀。3、络合滴定速度不能太快,特别是近终点时要逐滴加入,并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些;4、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要,应在实践中细心体会;四实验数据测定次数123mZn/g0.1672VEDTA(终读数)/ml0.000.00VEDTA(末读数)/ml22.7322.73VEDTA/mL22.3722.37CEDTA/mol·L-10.112

7、50.1125舍前平均CEDTA/mol·L-10.1125S0T舍后平均CEDTA/mol·L-10.1125思考题1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。答:(1)处理方法:取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·L-1HCl溶液(自配)清洗1min,(时间不宜过长,以免溶蚀过多的锌)再用自来水、纯水洗净,烘干(不可过分烘烤)、冷却。(2)目的:除去表面的氧化物。2.配制锌标准液的时候,若锌液转移至容量瓶中有部分流失了,会使标定的结果偏高还是偏低?如在容量瓶中稀释超过刻度,将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高?答:两种结果均使

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