《低热固相合成》PPT课件.ppt

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1、低热固相合成第6章Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.6.1低热固相合成发展直到1912年，Hedvall在Berichte杂志发表了“关干林曼绿”（CaO和ZnO的粉末固体反应）为题的论文，有关固相化学的历史才正式拉开序幕；1963年，Tscherniajew等首先用K2[PtI6]与KCN固-固反应，制取了稳定产物K2[Pt(CN)6]。1993年Mallouk教授在《science》上发表评述：“传统固

2、相化学反应合成所得的是热力学稳定的产物，而那些介稳中间物或动力学控制的化合物往往只能在较低温度下存在，它们在高温时分解或重组成热力学稳定的产物。为了得到介稳固态相反应产物，扩大材料都选择范围，有必要降低固相反应温度。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.26.2低热固相合成反应原理一、固相合成方法的概念固相反应：指那些有固态物质参加的反应。反应物必须是固态物质的反应，固相反应不适用溶剂，具有高选择性、高产率、工

3、艺过程简单等优点。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.36.2低热固相合成反应原理一、固相合成方法的概念固相反应分类：高热固相反应：反应温度高于600℃。传统固相反应通常是指高温固相反应。中热固相反应：由于一些只能在较低温度下稳定存在而在高温下分解的介稳化合物，在中热固相反应中可使产物保留反应物的结构特征，由此而发展起来的前体合成法、熔化合成法、水热合成法的研究特别活跃。低热固相反应：反应温度降至室温或接近室

4、温。因而，低热固相反应又叫室温固相反应，指的是在室温或近室温（≤100℃）的条件下，固相化合物之间所进行的化学反应。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.46.2低热固相合成反应原理二、低热固相合成方法的原理三步反应机理：相重建（phaserebuilding）相转变（phasetransformation）晶体分解或分离（crystaldisintrationordetachement）忻新泉反应机理：扩散反

5、应成核产物Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.56.2低热固相合成反应原理三、低热固相合成方法的适用范围1、合成原子簇化合物传统的Mo(W,V)-Cu(Ag)-S(Se)簇合物的合成都是在溶液中进行的。低热固相反应合成方法利用较高温度有利于簇合物的生成，而低沸点溶剂（如CH2Cl2）有利于晶体生长的特点，开辟了合成原子簇化合物的新途径。2、合成新的多酸化合物多酸化合物因具有抗病毒、抗癌和抗艾滋病等生物活性作用

6、以及作为多种反应的催化剂而引起了人们的广泛兴趣。这类化合物通常由溶液反应制得。目前利用低热固相反应方法已制备出多个具有特色的新的多酸化合物。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.66.2低热固相合成反应原理三、低热固相合成方法的适用范围3、合成新的配合物应用低热固相反应方法可以方便地合成单核和多核配合物，并测定了它们的晶体结构。4、合成固配化合物用低热固相反应的方法可以方便地合成CoCl2，NiCl2，CuCl

7、2，MnCl2等过渡金属卤化物与芳香醛的配合物，如对二甲氨基苯甲醛(p-DMABA)和CoCl2·6H2O通过固相反应可以得到暗红色配合物Co(p-DMABA)2Cl2·2H2O。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.76.2低热固相合成反应原理三、低热固相合成方法的适用范围5、合成配合物的几何异构体低热固相化学反应若能进行，多数比溶液中表现出更高的反应效率和选择性