金属锰化学分析方法.doc

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1、2003年颁布的电解锰行业标准（YB/T051—2003）牌号化学成分（℅）MnCSPSiSeFeCaMgKNaⅠⅡⅠⅡⅠⅡ不小于不大于高纯锰DJMnA99.9499.90.010.0350.0010.00150.010.00050.0060.010.0040.0040.0010.001DJMnB99.8899.80.020.020.0010.0040.010.070.010.020.0080.0050.0010.001通用锰DJMnC99.999.90.020.040.0010.0080.010.00100.010.02DJMnD99

2、.899.70.030.0350.0010.010.020.080.010.03注1：锰含量由减量法减去产品杂质含量总和得到，即w（Mn）=100%-w（C+S+P+Si+Se+Fe）2：Ⅰ为片状，Ⅱ为粉状。3：DJMnA表示电解锰为A级一.金属锰化学分析方法高氯酸氧化—硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量1、范围本规定了高氯酸氧化—硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本适用于金属锰中锰含量的测定。测定范围（质量分数）：20.0%～99.0%。2、原理试样以磷酸、硝酸、高氯酸在高温下溶解，高氯酸将二价锰氧化为

3、三价锰，冷却后，在N–苯代邻氨基苯甲酸指示剂存在下，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄绿色为终点。3、试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水。3．1磷酸（p1.70g/ml）。3．2硝酸（p1.42g/ml）。3．3高氯酸（p1.67g/ml）。3．4硫酸（2+98）。3．5硫磷混酸：150ml硫酸（3.4）、150ml磷酸（3.1）加700ml水。3．6硫酸亚铁铵标准滴定溶液（约0.02mol/L）。3.6.1配制：称取7.84g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]置于500ml烧杯中，

4、加300ml水，加30ml硫酸（3.4）溶解，稀释至1000ml，混匀。3.6.2标定：取20ml重铬酸钾标准溶液（3.7）于锥形瓶中，加硫磷混酸（3.5）40ml，以水稀释至100ml，加5滴N–苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.8），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄绿色为终点。按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：c1×V1V2C2=……………………………(1)式中:c1—重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;c2—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/l;V1—重铬酸钾标准溶液的体积,ml,V2—硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;3.7重铬酸钾标

5、准溶液(0.01792mol/L)配制:称取0.8783g基准重铬酸钾加水溶解,稀释至1000ml,混匀.3.8N–苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2g/l):称取0.2gN–苯代邻氨基苯甲酸溶于100ml水,加0.2g碳酸钠.4、分析步骤4．1试料量称取0.1g试样，精确至0.0001g；4．2空白试验随同试料做空白试验。4．3测定将试料（4.1）置于300ml锥形瓶中，加入15ml磷酸（3.1）、5ml硝酸（3.2）和2ml高氯酸（3.3），加热溶解，蒸发至紫红色并冒烟1min～2min，待瓶内液面平静，小气泡消失，取下冷却，加入50m

6、l硫酸（3.4），冷却至室温后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.6）滴定至粉红色，滴加5滴N–苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.8），继续滴至黄绿色为终点。5、计算结果按式（2）计算试样中的锰含量（质量分数），数值以（%）表示：54．94×c×V1000×m0ω（Mn）=×100…………………(2)式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V—滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;m0—试料量,g;54.94—锰的摩尔质量,g/mol.计算结果精确至小数点后两位.6、允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%

7、锰含量允许差20．00～50.000．30＞50.00～95.000．40＞95.00～99.000．507、试验报告试验报告应包括下列内容：7．1鉴别试样、实验室和分析日期资料；7．2遵守本方法规定的程度；7．3分析结果及其表示；7．4测定中观察到的异常现象；7．5对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。钼蓝光度法测定磷量本标准适用于金属锰和电解金属锰中磷量的测定。测定范围：小于0.7%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1、方法提要试样用硝酸分解，加入高氯酸蒸发至冒烟，将磷氧

8、化成正磷酸，以亚硫酸氢钠将铁等还原，加入钼酸铵和硫酸肼使之生成磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。1、试剂2．1硝酸（ρ1.42/ml）。2．2高氯酸（ρ1.67m/ml）。2．3亚硫酸氢钠（