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《GB8654.7-1988 金属锰化学分析方法电位滴定法测定锰量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准学分析方法UDC669-74金属锰化,543-062电位滴定法测定锰量CB8654.7一88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent本标准适用于金属锰中锰量的测定。测定范围:92.000x^'98.00%.本标准不适用干含铬、钒大于。.和%的金属锰中锰量的测定。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》本标准参照采用国际标准ISO4159-1978《
2、锰铁和硅锰铁—锰量的测定—电位滴定法》。1方法提要试样用硝酸、盐酸和高氯酸分解，在焦磷酸盐介质中控制pH，用高锰酸钾电位滴定测定锰量。其反应式如下:4Mn'I+MOO,+8H+十15(H,P,O)’一=5Mn(H,P,O);一+4H,02试剂2.1高氯酸(p1.67g/ml)。2.2氢氟酸(p1.15g/ml)。2.3硝酸(p1.42g/ml)2.4盐酸(p1.1.9g/ml)。2.5盐酸(1+2)2.6盐酸(1十4)2.7焦磷酸钠溶液:称取100g焦磷酸钠(Na,P,0,"10H,O)置于2000ml锥形瓶中，加入约1000ml温水，不断摇动使之溶解，必要时可适当加热(局部温度
3、亦不超过60,C)，直至完全溶解，冷却。使用时配制。2.8高锰酸钾(重结晶):称取50g高锰酸钾置于500ml磨口锥形瓶(3.1)中，加人200ml热水(70-80'C)使之溶解将回流冷凝器(3.2)装到磨口锥形瓶(3.1)上，煮沸溶液20min,趁热用微孔玻璃过滤器(3.3)快速抽滤。将滤液倾入500ml烧杯中，置于冰水浴中冷却并剧烈地搅拌。静置10min使结晶沉淀物沉降。轻轻倾出清液，用玻璃刮勺把结晶物质刮人另一微孔玻璃过滤器内，抽滤数分钟以除掉绝大部分母液。将结晶物质溶解于160ml水中(不用去离子水)，再重结晶。过滤并抽滤约5min，用玻璃刮勺将结晶物质刮入一个直径150
4、mm的表皿上，注意避光和防尘，在空气中干燥。当用玻璃刮勺研碎，结晶物质不再结块时，于110℃千燥2为，然后将其移入带有磨口玻璃塞的称量瓶中。贮于暗处。此盐含有34.760o。/。)锰中华人民共和国冶金工业部1988一01一18批准1989一02一O1实施ce8654.7一882.9高锰酸钾标准溶液C(KMnO,)}0.Olmol/12.9.1配制称取1.60g高锰酸钾置于2000ml锥形瓶中，加入1000ml水溶解，放置六天。用玻璃棉或微孔玻璃过滤器(3.3)过滤，滤液保存于棕色玻璃瓶中，混匀。2，9.2标定称取1.4000g高锰酸钾(2-8)置于250ml锥形瓶中，以少量水润湿
5、，以下按5.3.1款中，自加人5ml硝酸(2.3)起至5.3.6款进行操作，标定与测定同时进行。按公式(1)计算高锰酸钾标准溶液对锰的滴定度:mK34.760.06952·rno100(V一V)25500r，一F式中:?—高锰酸钾标准溶液对锰的滴定度，g/ml;。。—称取高锰酸钾(2.8)的质量,g;V,—滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,ml;V,—标定时所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,.lo3仪器3.1磨口锥形瓶(具有标准磨口)，容积为500ml3.2回流冷凝器:装在磨口锥形瓶(3.1)上，下口外沿带有与磨口锥形瓶(3.1)相配套的标准磨口。3.3微孔玻璃过滤器:玻
6、璃砂芯柑涡(4号)或漏斗，容积拍ml3.4电磁搅拌器3.5pH计:配有玻璃和甘汞电极3.6电位滴定仪:配有铂和甘汞电极3.7搅拌子:用聚四氟乙烯密封的小钢棒4试样试样应全部通过0.177mm筛孔.5分析步骤5.1试样量称取0.500。B试样。5.2空白试验随同试样做空白试验5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于250ml锥形瓶巾.加入5m【硝酸(2.3)分解试样，再加入15ml盐酸(2.4),0.2ml氢氟酸(2.2)和10ml高氯酸(2.1)5,3.2开始时缓慢地加热，然后逐渐升温至产生浓高氯酸烟。继续加热至呈粘稠糖浆状。取下，冷却。5.3.3用20ml盐酸(2.6)浸取，温
7、热至溶液澄清，用水仔细地冲洗瓶壁，并继续加热几分钟，加入100ml热水，冷却至室温。将溶液移入250ml容量瓶中，仔细用水冲洗用于分解试样的锥形瓶内壁，冷却。稀释至刻度，混匀。5.3.4移取50.00ml溶液(5.3.3)于600ml烧杯中，用水稀释至100ml。加入200ml焦磷酸钠溶液(2.7)，将烧杯置于电磁搅拌器(3.4)上并放一个搅拌子(3.7)p5.3.5启动电磁搅拌器(3.4),用pH计作指示，逐滴加入盐酸(2.5)调节溶液至p"6.5-7.0。关闭电磁搅拌器，取出
