GB-T5686.1-1988 锰硅合金化学分析方法 电位滴定法测定锰量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.74'782:543.24锰硅合金化学分析方法:546.711GB5686.1一88电位滴定法测定锰量Methodsforchemicalanalysisofsilicomanganesealloy代替CB5686.1-85Thepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent本标准等效采用国际标准ISO41.59-1978锰铁和硅锰铁—锰量的测定一一电位滴定法》。1主肠内容与适用范围本标准规定了电位滴定法测定锰量。本标准适用于锰

2、硅合金中锰量的测定。测定范围:55.00%-80.00%o2方法提要试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，在焦磷酸盐介质中，控制pH，用高锰酸钾电位滴定测定锰量，其反应式如下:4Mnr'+MnO}+8Hi-+15(H2P20,)'--5Mn(H,P,O,)s-+4H,O3试荆3.1高氯酸(p1.67g/mL)3.2氢氟酸(p1.15g/mL).3.3盐酸(p1.19g/mL)3.4盐酸(1+2)3.5盐酸(1+4),3.6焦磷酸钠饱和溶液:称取145g焦磷酸钠(Na,P207.10H20)溶解于1L热水中，加热至局部温度不超过600C，直至试剂完全溶解为

3、止，冷却，混匀。3.了高锰酸钾重结晶，用时制备3.7.1将50g高锰酸钾置于锥形烧瓶中(4.1),用200ml,热水(70--80C)溶解。将回流冷凝器(4.2)装到烧瓶上，煮沸该溶液20min，用多孔玻璃柑涡(4.3)真空快速过滤该热溶液。在冰水中冷却滤液，剧烈搅拌。静置10min使细结晶沉淀物沉降。轻轻倒出上面的清液，用玻璃刮勺把结晶物刮入多孔玻璃绪竭中，抽滤液数分钟以除掉绝大部分母液。3.7.2将结晶物〔3.7.1)溶解于160ml,蒸馏水中，再重结晶。过滤并抽滤约5min后，用玻璃刮勺把结晶物刮入一个直径150mm的表皿上，避光和防尘，在空

4、气中干燥。再用玻璃刮勺研碎，结晶物不再结块时，在110℃干燥2h然后将其放入带有磨口玻璃塞的称量瓶中，于暗处保存。此盐含有34.76%(m/m)锰。3.8高锰酸钾标准溶液c(KMnO,)二0.01m.I/L,3.8.1配制称取1.60g高锰酸钾用1000mL水溶解，放置6天，用玻璃棉或多孔玻璃增涡过滤并移入褐色玻璃中华人民共和国冶金工业部1988一09一08批准1990一01一01实施274中华人民共和国国家标准UDC669.74'782:刹3.2了锰硅合金化学分析方法:546.2GB5686.2-a5重量法测定硅量Methodsforchemic

5、alanalysisofsilicomanganesealloyThegravimetrmethodforthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于锰硅合金中硅量的测定。测定范围:8.00-30.00%o本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。木标准等效采用国际标准IS04158-1978《硅铁，硅锰铁和硅铬铁一硅量的测定一重量法》。1方法提要试样用过氧化钠氧化熔融，使硅转变成硅酸盐，用酸浸取。在高氯酸介质1扣蒸发，使硅酸盐两次脱水，称量其不纯的二氧化硅。用氯氟酸一硫酸两次挥发二氧

6、化硅，称最其残渣，由差减测定纯二氧化硅。2试剂2.1过氧化钠。2.2碳酸钠(无水)。2.3氢氧化q(P0.90g/mI)。2.4高氯酸(P1.619/ml)*o2.5氢氟酸(P1.149/ml)。2.6盐酸(P1.198/m1)。2.7盐酸Q+9)。2.8硫酸(P1.84g/mI)。2.9硫酸Q+1)。2.10硝酸银溶液t1%)。3仪器3.1柑祸，容积40mI，无硅的铁钳祸、镍柑祸或铭柑锅。3.2烧杯，用于溶解熔融物，由聚四乙烯，不锈钢或高纯镍制。3.3铂IIII，容积40mlo3.4有棱构的玻璃漏斗，直径75mm.4试样试样应通过0.125mm筛

7、孔。5分析步骤。当加热佰氯酸全冒烟时，须注意防IF发生危险国家标准局1985-12一04发布1986一10一01实施GB5686.2-855.1试样量称取1.0000g试样。与.2空白试验随同试样做空白试验。与.3测定5.3.1将试样(5.1)置f盛有10一12g过氧化钠(2.1)的增祸中(3.1)，仔细混匀，为防止试样损失，以3斑氧化钠(2.1)或3g碳酸钠(2.2)羡盖。将盛有试样及熔剂的钳涡置于350--400℃电热板上，加热至熔融物变黑，用增涡钊夹住柑祸在火焰上旋动柑祸，为避免爆嫌先缓慢加热，然后再强热至完全熔融，并使熔融产物在红热状态保持

8、5min。将柑锅放冷。5.3.2将钳祸放人盛有200mI水的烧杯(3-2)中，盖上表皿，待无气泡后，取出柑塌并用热水洗净，