GB8654.11-1988 金属锰化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.74:543.062金属锰化学分析方法GB8654.11一88燃烧中和滴定法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于金属锰及电解金属锰中硫量的测定测定范围:镇0.1200o,本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样在高温下通氧燃烧，使硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使

2、其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定试剂及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。2门氧气:纯度大于99.5%2.2高温燃烧管:0XL,mm,20^-24X60002.3瓷舟预先在1400℃的高温然烧管中通氧灼烧5min,冷却备用2.4硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.5碱石灰或氢氧化钠(粒状)。2.6铬酸饱和硫酸:于硫酸(p1.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用其上部澄清溶液。2.7吸收液:移取3.5mL过氧化氢(30%)用水稀释至1000mL,混匀。2.8混合指示剂称取0.125g甲基红和。.083g次甲基蓝用无水乙醇溶解并稀释至100ml

3、.2.9氨基磺酸标准溶液称取约0.1000g(精确至。.lmg)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大干99.90%的氨基磺酸(NH,50,H)于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500ml.棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.10氢氧化钠标准溶液c(NaOH)二0.005mol/L2.10.1配制称取0.2000g氢氧化钠溶解于工000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝二氧化碳放置2-3日，使用时取上部澄清溶液2.10.2标定移取20.00mL氨基磺酸标准溶液(2.9)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴滨百里香酚

4、蓝指示剂(0.1%)，立即用氢氧化钠标准溶液(2.10.1)滴定至溶液由黄色变为蓝色并保持30s不褪色为终点中华人民共和国冶金工业部1988一02一02批准1989--03一O1实施GB8654.11一882.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴澳百里香酚蓝指示剂(0.1写)起做空白试验。按公式(])计算氢氧化钠标准溶液的浓度:_，rn·fX409170.0009X3Xm"(Vf,X-50V,0)(1)一97.093X(V，一Vo)式中‘-一氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mot/L;—氨基磺酸的称取量，9;f-一氨基磺酸的纯度，%(。/。);V,标定时所消耗

5、的氢氧化钠标准溶液的体积，.L;「。一一标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL:97.093氨基磺酸的摩尔质量，g/mol3仪器及装置31定硫装置见图1:图11-氧气瓶;2-氧气压力表;3-流量计;9-缓冲瓶;5-洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸;6-干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠(粒状)，7-洗气瓶，内盛硫酸(p1.84即.L);8一干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝;9--两通活塞;I。一高温燃烧护(长约300mm);11一自动温度控制器(附热电偶)，控制炉温在1400"-1450'C;12-高温然烧管;13-瓷舟;14-硅胶塞;15一干燥管;16一吸收瓶(不带浮珠);17

6、-参比液;18-微量滴定管3.2吸收瓶见图2:GB8654.11一88图24试样4.1金属锰试样应全部通过。.177mm筛孔。4.2电解金属锰试样应全部通过0.149mm筛孔5分析步骇51试样量称取0.5000g试样5.2测定5.2.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管(12)使管内温度升至1400^-1450℃。5.2.2移取40mL吸收液(2.7)于吸收瓶(16)中，加入5滴混合指示剂(2.8)，以700-v900mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液(2.10)至溶液为亮绿色5.2.3将试样(5.

7、1)置于瓷舟(2.3)中，然后推入高温燃烧管(12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞(14)(特别注意密封)，立即以700^900mL/min的流量通人氧气导人吸收瓶(16)使二氧化硫被吸收，然烧10min后用氢氧化钠标准溶液(2.10)滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000-1200mL/min的氧气流量由两通活塞(9)控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氢氧化钠标准溶液(2.10)滴定至亮绿色，停止通氧，用上述吸收液洗涤干燥管及连接部位的管道，导人吸收瓶中，如溶液呈红萦色则继续以氢氧化钠标准溶液(2.1