GB8654.10-1988 金属锰化学分析方法红外线吸收法测定硫量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法:543.062红外线吸收法测定硫量GB8654.10一88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalTheinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于金属锰及电解金属锰中硫量的测定。测定范围:0.025%-0.120%,本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫

2、由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2试荆与材料21高氯酸镁:无水、粒状2.2烧碱石棉:粒状。2.3玻璃棉2.4钨粒:硫量小于0.0002%,粒度。.8^-1.4mme2.5锡粒:硫量小于0.0003写，粒度0.4-0.8mm2.6纯铁:纯度大于99.800,硫量小于。，002%,粒度。.8-1.68mm,2.7氧气:纯度大于99.95，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时也可以使用。2.8动力气源:氮气或压缩空气，其杂质(水和油)小于

3、0.5%02.9素质柑祸:"Xn,mm;23X23或25X25，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低口2.10姗锅钳仪器及设备.1红外线吸收定硫仪(灵敏度为PPM)其装置如图。中华人民共和国冶金工业部1988一02一02批准1989一03一01实施GB8654.10一881-1A气瓶;2一两级压力调节器;3一洗气瓶。4,9-干澡管5一压力调节器;6一高频感应炉7-嫩烧管;8-除尘器『10-流量控制器，11一二氧化硫红外线检侧器3.1.1洗气瓶(3)内装烧碱石棉(2.2)3.1.2干燥管(4,9):内装高

4、氯酸镁(2.1)32气源3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分。3.22动力气源系统包括动力气(氮气或压编空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分.3.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。34控制系统3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等.3.4.2控制功能包括自动装卿增涡和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据采集、计算、校正及处理等。3.5测量系统主

5、要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0m幼、红外线分析器和电子测量元件组成。闷试样4.1金属锰试样应全部通过。‘177mm筛孔4.2电解金属锰试样应全部通过0.149mm筛孔5分析步骇5.1试祥量称取1.000g试样.5.2空白试验称取1.000g硫量小于20pp.的纯铁标样置于预先盛有0.30010.005g锡粒(2.s)的增锅(2.9)内，贾盖1.500士0.005g钨粒(2.4).于同一量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数(空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差)。记录至少三次读数，

6、计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量时会进行空白值的电子补偿5.3分析准备5.3门拎仪器仲用说明书调试枪杏仪器.沛仪器朴千下常慈宁粉杰_GB8654.10一8853.2选择设置最佳分析条件。5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常5.3.4称取0.500g含硫量为。.0025%左右的标准试样(或纯铁标样)若干份，按5.5进行测定.其结果波动应在士0.0003荡范围内，否则应按仪器的要求调节仪器的灵敏度。5.4校正试验5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并

7、选择三个同类型标样(待测试样含量应落在所选三个标样含硫量范围内)，依次进行校正，所得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、琳祸或助熔剂空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。5.5测定5.5.1按待测试样的含硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的嫩烧时间、比较水准(或设定数)的设置等。5.5.2将试样(5.1)置于预先盛有。.300g锡粒(2.5)的增祸(2.9)内，覆

8、盖1.50g钨粒(2.4)，钳取柑坍置于炉台琳锅座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫量允许差0.025-0.0+150.004>0.045-0.0700.006>0.070^-0.1