GB7731.12-1988 钨铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'27钨铁化学分析方法:543.062红外线吸收法测定硫量GB7731.12一88MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenTheinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于钨铁中硫量的测定测定范围0.015%一。.250Y,本标准遵守GB1467-78K冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生

2、成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量试荆及材料2.1高氯酸镁:无水、粒状2.2烧碱石棉:粒状。2.3玻璃棉2.4钨粒:硫量小于。，000200,粒度0.8^-1.4mm.2.5锡粒:硫量小于。.0003YO,粒度0.4--0.8mmo2.6纯铁:纯度大于99.80%o，硫量小于0.002%,粒度。.8-1.68mm2.了氧气:纯度大于99.95，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白值时，也可以使用。2.

3、8动力气源:氮气或压缩空气，其杂质(水和油)小于0.5%.2.9素质增涡:0Xh,mm;23X23或25X25，并在高于]200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空自值为最低2.10柑祸钳仪器及设备3.1红外线吸收定硫仪(灵敏度为1.0ppm)其装置如图。中华人民共和国冶金工业部1888一02一02批准1989一03一Ol实施G日7731.12一881-氧气瓶;2一两级压力调节器;3-洗气瓶;4,9一十操管;5一压力调节器;6一高频感应炉;7-然烧管;8一除尘器;10-流量控制器，11一二氧化硫红外检测

4、器3.1.1洗气瓶(3):内装烧碱石棉(2.2)03.1.2干燥管(4,9):内装高氯酸镁(2.1),3.2气源3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分。3.2.2动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3.4控制系统3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3.4.2控制功能包括自动装卸增

5、竭和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析结果的监控和报替中断、分析数据采集、计算、校正及处理等。3.5测量系统主要由微处理机控制的天平(感量不大于1.0mg)、红外线分析器和电子测量元件组成。4试样试样应全部通过0.088mm筛孔5分析步驻5.1试样量称取0.800-1.000‘试样。5.2空白试验称取0.8001.000g硫量小于20ppm的纯铁标样置于预先盛有0.300士0.005g的锡粒(2.5)的增踢(2.9)内，覆盖1.500士0.005g钨粒(2.4)，于同一量程或通道，按5.5进行测定

6、，重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数(空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差)。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。5.3分析准备16()GB7731.12一885.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器.使仪器处于正常稳定状态。5.3.2选择设置最佳分析条件。5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取。.500g含硫量为。.00250a左右的标准试样(或纯铁标祥)若干份，按5.5

7、进行测定，其结果波动应在士0.0003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5.4校正试验5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样(待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内)，依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别侧其空白值并校正。5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h,氧气源、增竭或助熔剂空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。5.5测定5.5.1按待测

8、试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。5.5.2将试样(5.1)置于预先盛有0.30g锡粒(2.5)的增涡(2.9)内，覆盖1.500g钨粒(2.4)，钳取增涡置于炉台柑涡座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫量允许差0.0150.0250.003>0.025-0.0450.004>0.045-0.0700