GB-T5687.8-1988 铬铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'26:543.062铬铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量GB5687.8一88MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumTheinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于铬铁中硫量的测定。测定范围:0.005%一。070%e本标准遵守GB1467-78Q冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的

2、红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。试荆及材料2.1高氯酸镁:无水、粒状2.2烧碱石棉:粒状2.3玻璃棉。2.4钨粒:硫量小于。.0002Y,,粒度0.8一1.4mmo2.5锡粒:硫量小于。.0003Y,,粒度0.4-0.8mm2.6纯铁:纯度大于99.8%,硫量小于。.002%,粒度0.8-1.68mm,2.7氧气:纯度大于99.95，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2.8动力气源:氮气或压缩空气，其杂质(水和油)小于0.52.9素质增锅:"Xh,mm:23X23或25X25，并在高于1200℃的高温加热炉中灼

3、烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2.10柑祸钳3仪器及设备1红外线吸收定硫仪(灵敏度为1.0ppm)其装置如图。中华人民共和国冶金工业部1988一02一。2批准1989一03一01实施Ge5687.8一881-氧气瓶;2一两级压力调节器;3一洗气瓶，4,9一干燥管;5-压力调节器;6-高频感应炉;了一燃烧管;8-除尘器;10-流量控制器;I1一二氧化硫红外线检侧器3.1.1洗气瓶(3):内装烧碱石棉(2.2)03.1.2干燥管(4,9):内装高氯酸镁(2.1).3.2气源3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分。3.2.2

4、动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求3.4控制系统3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等3.4.2控制功能包括自动装卸柑祸和护台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据采集、计算、校正及处理等35测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0mg)、红外线分析器和电子测量元件组成4试样试样应全部通过l.68mm筛孔。5分析步骤5.1试样量称取0.500g试样5.2

5、空白试验称取0.500g硫量小于20ppm的纯铁标样置于预先盛有0.300士0.005g锡粒(2.5)的塔锅(2.9)内，覆盖1.500士0.005g钨粒(2.4)于同一量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数(空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差)。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿5.3分析准备5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。GB5687.8一885.3.2选择设置最佳分析条件。5.3，3应用标准试样及助熔剂按5.5做两次

6、试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含硫量为0.0025%左右的标准试样(或纯铁标样)若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士0.0003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5.4校正试验5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样(待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内)，依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5,4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h,氧气源、增锅或助熔剂空白值已发生变化时，都

7、要求重新测定空白并校正。5.5测定5.5.1按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的嫉烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。5.5.2将试样(5.1)置于预先盛有0.30g锡粒(2.5)的增锅(2.9)内，覆盖1.50g钨粒(2.4)，钳取柑塌置于炉台增涡座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫量允许差0.005-0.0150.002>0.015-0.0250-003>0.025-0.0450.004>0.045-0-0700.006附加说明:本标准由吉林