GB-T5687.5-1988 铬铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'26:543.062铬铁化学分析方法GB5687.5一88红外线吸收法测定碳量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumTheinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofcarboncontent本标准适用于铬铁中碳量的测定。测定范围:0.025环^-10.50000本标准遵守GB1467-78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定k01方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧化碳吸收某特定波

2、长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得碳量.试荆及材料2.1丙酮:蒸发后的残余物,碳量小于0.0005写。2.高氯酸镁:无水、粒状。2.8烧碱石棉:粒状。24玻璃棉。叭钨粒:碳量小于。.002%,粒度。.8-1.4mm.26锡粒:碳量小于0.002%,粒度0.4-J0.8mm。必要时应用丙酮(2.1)清洗表面,并在室温下干操onL氧气:纯度大于99.95环,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可以使用。自L动力气源:氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于。5%.n乙素质琳祸:0Xh,mm;23X23或25X25,并在高于1200℃的高温加热炉

3、中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低2.10塔锅钳仪器及设备3.1红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.0ppm)其装置如图中华人民共和国冶金工业部1988一02一02批准1989一03一01实施GB5687.5一881-氧气瓶;2一两级压力调节器;3-洗气瓶;4,9一十燥管;5一压力调节器;6-高频感应炉;7-燃烧管;a-除尘器;]。一流址控制器;11一一氧化碳转换为三氧化碳的转换器;12一除硫器;13一二氧化碳红外检测器3.1.1洗气瓶(3):内装烧碱石棉(2.3)。3.1.2干燥管(4,9):内装高氯酸镁(2.2),3.2气源3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提

4、供合适压力和额定流量的时序控制部分3.2.2动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分3.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求3.4控制系统3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等3.4.2控制功能包括自动装卸增祸和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0m助、红外线分析器及电子测量元件组成。4试样4.1微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁试样

5、应全部通过1.68mm筛孔。4.2高碳铬铁试样应全部通过0.125mm筛孔。GB5687.5一885分析步蕊5.1试样量按表1称取试样。表1碳量,纬试样量,9越3.0000.500>3.0000.2005.2空白试骏在预先盛有0.300士0.005g锡粒(2.6)的增竭(2.9)内,覆盖1.500士0.005g钨粒(2.5),于同一量程或通道,按5.5进行测定。重复足够次数,直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数,计算平均值,并参考仪器说明书,将平均值输人到分析仪中,则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。5.3分析准备5.3.1按仪器说明书调试检查仪器,使仪器处于

6、正常稳定状态.5.3.2选择设置最佳分析条件5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5.1和5.5.2作两次试测,以确定仪器是否止常。5.3.4称取0.500g含碳量为0.050%左右的标准试样若干份,按5.5进行测定,其结果波动应在士。.003%范围内,否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。5.4校正试验5.4.1根据待测试样的含碳量,选择相应的量程或通道,并选择三个同类型标祥(待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内)。依次进行校正,测得结果的波动应在允许差范围内,以确认系统的线性,否则应按仪器说明书调节系统的线性5.4.2不同量程或通道,应分别测其空白值并校正5.4.3当

7、分析条件变化时,如仪器尚未预热到1h>氧气源、柑祸或助熔剂的空白值已发生改变时,都要求重新测定空白并校正5.5测定5.5.1按待测试样的含碳量范围,分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。5.5.2将称取的试样(5.1)置于预先盛有0.300g锡粒(2.6)的柑锅(2.9)内,覆盖1.500g钨粒(2.5),钳取塔锅放到炉台钳涡座上,按仪器说明书操作,开始分析并读取结果6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GB5887.5一88表2%碳量允许差0

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