超声提取-离子色谱法测定铁矿石中水溶性氟氯溴及硝酸根.pdf

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1、2012年4月岩矿测试Vo1．31．No．2April2012R0CKANDMINERALANALYSIS287～290文章编号：0254—5357(2012)02—0287—04超声提取一离子色谱法测定铁矿石中水溶性氟氯溴及硝酸根胡德新，马德起，安鹏升，王振坤，王虹，李权斌，谷松海，魏红兵(天津出入境检验检疫局化矿金检测中心，天津300456)摘要：铁矿石样品经超声提取、离心机分离沉淀后，分别通过Ic—RP柱、IC—Na柱及0．22txm微孔过滤膜过滤．25．O0mmol／LNaOH溶液作为淋洗液，利用AS一19型阴离子分离柱和ASRS300—4mm连续自动再生化学抑制器分

2、离样品中氟、氯、溴和硝酸根多种水溶性阴离子和采集数据。经过Ic—RP柱可吸附样品溶液中有机质，通过IC—Na柱可将溶液中重金属离子置换成Na，使之与淋洗液的阳离子成分一致。对水溶性阴离子的提取效率进行实验，确定提取时间为30min。在标准溶液及待测样品溶液中加入一定量相应的淋洗液，使溶液和淋洗液的电导值相匹配来消除水负峰的影响。F一、cl一、Br一、NO／的方法检出限分别为2．1、3．5、2．5、2．0g，工作曲线的相关系数>0．999。用铁矿石标准样品GBW07218a验证方法的准确度与精密度，测定值与标准值基本吻合，精密度(RSD，n=10)小于5％，加标回收率为96％～

3、104％。用于实际样品的分析，测定值与离子选择电极法结果接近。方法线性范围宽，操作简单，快速高效，适用于实验室日常检测工作。关键词：铁矿石；氟；氯；溴；硝酸根；超声提取；离子色谱法中图分类号：0657．75；P578．12；O613．4；O613．61文献标识码：BDeterminationofWaterSolubleFluoride，Chloride，BromideandNitrateinIronOresbySupersonicExtraction-IonChromatographyHUDe—xin，MADe—qi，ⅣPeng—sheng，WANGZhen—kun，WANG

4、Hong，LIQuan—bin，GUSong—hai．WEIHong—bing(MineralsandMetallicMaterialsInspectionCenter，TianjinEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Tianjin300456，China)Abstract：Anionchromatographymethodwithultrasonicextractionhasbeendevelopedtosimultaneouslydeterminethewatersolubilityoffluoride．chloride．br

5、omideandnitrateinironores．Thesamplesolutionwasextractedultrasonicallyandprecipitationseparationwascarriedoutbycentrifugation．TheclarifiedsolutionwaspassedthroughIC—RP，IC—Naanda0．22mfiltermembrane．TheanionswereseparatedanddatawerecollectedbyusingAS．19typeanionseparationcolumnandASRS300-4mmse

6、lf-electricchemistrysuppressorwiththe25．00mmol／LNaOHaseluent．TheorganicmatterinthesamplesolutionwasabsorbedbyICRPcolumnandtheheavymetalionswerereplacedbyIC—Nacolumn．whichisthesamecationasthatineluent．Basedonthestudyoftheextractionefficiencyforwatersolubilityanions，theextractiontimewas30min．

7、Inordertoeliminatetheeffectofanegativepeakfromwater．acertainamountofeluentwasaddedintothestandardandsamplesolutionstomaketheconductivityineachsolutionmatcheachother．Underoptimalconditions，thedetectionlimitsofF一，Cl一，Br—andNO(were2．1，3．5，2．5and2．0g，respect