机械活化预处理甘蔗渣制备醋酸纤维素的工艺.pdf

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1、第26卷第9期3742010年9月农业工程学报TransactionsoftheCSAE、r01．26No．9S印．2010机械活化预处理甘蔗渣制备醋酸纤维素的工艺陈渊1，黄祖强艨，杨家添1，朱万仁1，莫建华1，刘利雁1(1．玉林师范学院化学与生物系，玉林537000；2．广西大学化学化T学院，南宁530004)摘要：为开发利用甘蔗渣，制备高取代度的醋酸纤维素，该文采用自制搅拌磨对甘蔗渣进行机械活化预处理，以不同活化时间的甘蔗渣为原料，醋酸酐作为乙酰化剂，浓硫酸为催化剂，制备醋酸纤维素。以醋酸纤维素的取代度为评价指标，分别探讨机械活化时间、

2、反应时间、反应温度、催化剂用量、液固比等因素对甘蔗渣乙酰化反应的影响，并在此基础上采用正交试验确定制备工艺的最佳条件。结果表明，机械活化对甘蔗渣乙酰化反应具有显著的强化作用，经机械活化预处理后的甘蔗渣比原甘蔗渣更容易进行乙酰化反应。主要的原因是机械活化破坏了甘蔗渣中木素对纤维素的包裹作用，结晶结构受到破坏，降低纤维素的结晶度，乙酰化试剂更容易渗透到甘蔗渣内部使纤维素发生乙酰化反应，降低了对反应时间、反应温度、催化剂用量、液固比的依赖性，提高了反应活性。以活化60min的甘蔗渣为原料进行乙酰化反应，在液固比为12mL／g，催化剂质量分数为4％

3、，反应温度为60℃，反应时间为3．Oh的条件下，可制得取代度为2．81的醋酸纤维素。并采用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、X．射线衍射(xRD)对甘蔗渣醋酸纤维素的结构进行了表征。研究结果将为制备高取代度醋酸纤维素提供依据和基础数据。关键词：乙酰化，红外光谱，扫描电镜，甘蔗渣，醋酸纤维素，机械活化doi：10．3969／j．issn．1002—6819．2010．09．062中图分类号：0636．1+1文献标志码：A文章编号：1002—6819(2010)一09—0374—07陈渊，黄祖强，杨家添，等．机械活化预处理甘蔗渣制备醋酸纤维

4、素的工艺[J]．农业工程学报，2010，28(9)：374--380．ChcnYuan，HuangZuqiang，YangJiatian，cta1．Preparationtechnologyofcelluloseacetatefromsugarcanebagassebymechanicalactivation[J]．TransactiomoftheCSAE，2010，26(9)：374--380．(inChinesewithEnglishabstract)0引言醋酸纤维素(celluloseacetate，CA)是以纤维素为底物与醋酸酐进行

5、乙酰化反应后的产物，是纤维素衍生物中最早进行商品化生产，并且不断发展的纤维素有机酸酯【l】，已广泛用于制造喷漆、涂料、纺织纤维、香烟滤嘴、包装材料、胶片、人工肾脏和反渗透膜等，是目前纤维素塑料中应用最广泛的一种【2J，其制备原料主要是用成本较高的木浆、棉浆等，预处理工艺复杂。因此，选择廉价的原料，降低成本已经成为醋酸纤维素研究的重点。甘蔗渣是最主要的天然纤维之一，是制糖工业的主要副产品，是一种富含纤维素的可再生资源。广西是我国最大的产糖区，蔗渣资源丰富而巨大，具有特色的资源优势。而目前甘蔗渣主要应用于糖厂的锅炉燃料和造纸等131，产品附加值

6、较低，如何合理开发利用蔗渣资源具有重要的现实意义和研究价值【4】。但甘蔗渣主要由纤维素(大约占干甘蔗渣的50％)、半纤维素(25％)和木质素(25％)组成，以直链状纤维素分子通过氢键的作用构成致密的结晶微纤束为骨架，木质素和半纤维素形成牢固收稿日期：2010-02-01修订日期：2010-09．16-基金项目：广西自然科学基金(0640006)；广西大学科研基金(X071025)作者简介：陈渊(1971一)，女，广西博白人，高级实验师，主要从事功能材料的研究．广西玉林市教育中路299号玉林师范学院化学与生物系，537000，Emaihchc

7、nyuaal97191@163．c．om※通讯作者：黄祖强(1965一)，男，广西陆川人，博士，教授，主要从事天然产物的机械活化改性及深度加工方面的研究．南宁广西大学化学化工学院，530004．Email：huaagzq@gxu．ed札ca结合层，对纤维素起支撑和保护作用，这种超分子形态结构使得纤维素大量的羟基难于被其他反应试剂所触及[51，反应活性极低，限制了甘蔗渣的利用。因此，在甘蔗渣进行化学改性前必须进行预处理，破坏纤维素的结晶结构，降低结晶度，使化学试剂渗透进入纤维内部从而提高纤维素的化学反应活性【6’71。目前对木质纤维原料进行活

8、化预处理的方法主要有机械粉碎、微波、超声波、高能电子辐射、酸处理、碱处理、蒸汽爆破、生物法等【5．8】。如Atanu[9】等用稀酸活化预处理玉米纤维、稻壳、小麦秸秆，使纤维素溶胀