探究机械活化甘蔗渣结构与性能的研究

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1、广西大学硕士学位论文机械活化甘蔗渣结构与性能的研究姓名：高利申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：黄祖强20090525机械活化甘蔗渣结构与性能的研究摘要甘蔗渣是制糖工业的主要副产品，属于植物纤维原料中的一种，是丰富的可再生资源。甘蔗渣主要由纤维素、半纤维素和木质素三部分组成，其中纤维素在分子内和分子间氢键作用下，形成微晶纤维丝，半纤维素、木质素则作为微纤丝之间的填充剂和黏结剂，包裹着纤维素。由于甘蔗渣的这种结构特征，不利于反应试剂的渗透及扩散，很大程度上限制了甘蔗渣的应用范围，加大了其利用难度。因

2、此，需要对甘蔗渣进行适当的预处理，除去半纤维素、木质素，降低纤维素的结晶度，从而提高利用效率。本文采用自制的搅拌磨对甘蔗渣进行机械活化预处理，通过扫描电子显微镜、X．射线衍射仪、红外光谱仪、差示扫描量热仪对不同活化时间的甘蔗渣进行结构表征，并研究了机械活化对甘蔗渣主要成分、水解性能及液化性能的影响。实验结果表明：(1)在机械活化过程中甘蔗渣被逐渐细化，整齐紧密的纤维束被分散断裂成小碎片；纤维素的结晶结构遭受破坏，x一射线衍射、红外结晶指数及晶粒尺寸都下降，活化0、0．5、2．0h的X．射线衍射结晶指数分

3、别为61．6、55．1、43．4％，红外结晶指数分别为0．688、0．607、0．363，002晶面晶粒尺寸分别为2．243、2．171、1．512nlllI同时随着活化时间增加，甘蔗渣纤维分子间和分子内氢键发生断裂、自由羟基含量增多，其中部分自由羟基在机械力的作用下又会重新结合形成分子间氢键，与原甘蔗渣相比，活化后的氢键能量增加，稳定性下降；甘蔗渣的热稳定性能随着活化时间的增加也有所降低。但经过机械活化作用后甘蔗渣中纤维素和木质素的含量不变，并且没有新的基团产生，纤维素晶型未改变，都属于纤维素I。(2

4、)由于机械活化破坏甘蔗渣中木质素和半纤维素对纤维素的保护作用，使内层的不定形区裸露，并且打断了纤维素分子的氢键连接，降低了纤维素的结晶度，增加不定形区含量，使纤维素的反应可及度增加，因此对甘蔗渣的稀酸水解反应起到了强化作用。同时水解反应也受其它因素的影响，如硫酸浓度、反应时间等，随着酸浓度上升及反应时间的延长，酸溶出物和还原糖得率都随之增加。(3)在相同的实验条件下，原甘蔗渣液化残渣率为41．6％，活化2．0h后下降到31．8％，表明机械活化显著提高了甘蔗渣液化反应性能。通过红外光谱分析发现，与原甘蔗渣

5、相比，液化残渣中半纤维素及纤维素的特征吸收峰消失，在1162cm"‘处出现了由纤维素、半纤维素与苯酚反应而得到的C．O．C吸收峰；液化产物在1229cmJ处出现由木质素发生缩合反应产生的酚羟基的C．O吸收峰；液化残渣及液化产物中苯环的特征吸收都有所增强；甘蔗渣经过活化2．0h后，液化残渣中代表纤维素、苯环取代等特征峰都明显减弱，证实了液化反应的发生及机械活化对液化反应的强化作用。关键词：机械活化甘蔗渣组成结构水解液化IISTUDYONSTRUCTUREANDPROPERTIESOFM哐CHANICALA

6、CTIVATIONEDSUGARCANEBAGASSEABSTRACTSugarcanebagasse(SCB)，awasteintheprocessofsugarextraction，isallabundantandlow-costlignocelullosicmaterial．SCBismainlycomposedofcellulose，hemicelluloseandlignin．Celluloseformmicrofibrilbyintramolecularandintermolecularhy

7、drogenbond，hemicelluloseandligninregard弱fillingagent，adhereamongthemicrofibril．BecauseofthespecialstructureofSCB，chemicalagentsaredifficulttopenetrateanddiffuseinit．Whichlimitsitsapplication．Therefore，itisnecessarytopretreatedSCBtoremoveligninandhemicell

8、ulose，reducingcellulose’Scrystallinity．Inthisthesis，SCBwasmechanicallyactivated(MA)withacustomizedstirring-typeballmill．ThestructureofSCBwithdifferentmechanicalactivatedtime(tM)werecharacterizedbyscanningelectronmicroscopy