甘蔗渣炭分子筛的制备、结构及其吸附性能

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1、第27卷第3期新型炭材料VO1．27NO．32012年6月NEWCARBoNMATERIAISJun．2012文章编号：1007—8827(2012)03-0205-06甘蔗渣炭分子筛的制备、结构及其吸附性能郭海蓉，王国梅，麻少莹，李斌。(1．广西大学轻工与食品工程学院，广西南宁530004；2．云南省轻工业科学研究院，云南昆明650034；3．广西大学化学化工学院，广西南宁530004)摘要：以甘蔗渣为碳质原料、酚醛树脂与少量羧甲基纤维素混合物为黏合剂，通过二次炭化法制备甘蔗渣炭分子筛(Bagassecarbonmolecularsieves，

2、BCMS)，并采用N2吸附一脱附、x射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及吸附实验对其进行结构分析与性质表征。结果表明，BCMS以微孑L为主，孔径大小主要集中在0．72nnl，微孔体积为0．11cm／g，比表面积为269m／g；部分BCMS以晶体形式存在，具有五元环排列的微孔结构，晶粒尺寸为57．7nln，属单斜晶系，空间群为C2／c(15)，晶胞参数为a=2．0437nm，b=0．3497nm，C=1．0345nl／l，=90．000。，JB=106．439。，y=90．000。；BCMS

3、孔结构发达，具有特殊的“孔中孔”结构，对蔗汁中有色物质具有较强的吸附能力，其饱和吸附量为1．296g／g(色素／BCMS)。关键词：甘蔗渣；炭分子筛；孔结构；晶体结构；吸附性能中图分类号：TQ424．19TS249．2文献标识码：A1前言CMS已经工业化j，而用甘蔗渣制备CMS却少见报道。炭分子筛(Carbonmolecularsieves，CMS)是一甘蔗渣含有丰富的纤维素、灰分低、挥发分种具有均匀分子大小的微孔结构碳质吸附剂¨J。高【14-a6]，且价格低廉。目前，糖厂产出的甘蔗渣，主作为一种很有发展前景的吸附材料J，它被广泛应要用作燃料，少

4、部分用于造纸。如用甘蔗渣制备活用于食品卫生、空气分离、医疗、催化等领域。性炭，并将此活性炭用于糖厂糖汁的脱色处理，则可CMS的结构与性质因原料的性质、原料的捏合、炭提高糖厂产品的质量档次，提高甘蔗渣的利用价值，化、活化等工序不同而有所差别。原料的选择是决增加企业效益J。因为，笔者选用甘蔗渣为碳源，定CMS性能的重要因素。目前，关于制备CMS采通过二次炭化法得到了甘蔗渣炭分子筛(Bagasse用的碳质原料一般为煤和煤的衍生物、石油焦、天然carbonmolecularsieves，BCMS)，并对其进行了结构植物类以及有机高分子聚合物等。由于煤来源

5、分析与性质表征。旨在为开辟甘蔗渣制备CMS工广泛、制备工艺相对简单，一直是制备CMS原料的艺提供基础数据。首选，但因其灰分较高影响其应用范围。以天然植物作为CMS的原料，环境污染小，来源广泛、价格2实验低廉、制备工艺简单J。有机高分子聚合物制备2．1试剂和材料CMS可得到较纯组分的热解炭，从而获得性能稳甘蔗渣采自广西凤山糖厂，长约2cm；自然晾定、质量优良的CMS，同时环境污染较小。一般来干后，用中草药粉碎机将其粉碎，粉碎粒度约说，选择原料时要充分考虑原料的灰分、挥发分、含160目；甘蔗渣水分质量分数为48．12％，灰分质量碳量等因素。此外，原料

6、的来源、成本、对环境的友分数为3．46％，置于干燥通风处备用。双氧水、无好程度、实现工业化的难易程度也是选择原料时考水乙醇、羧甲基纤维素均为分析纯，酚醛树脂为工业虑的主要因素J。相比之下，天然植物是一种前景级，水为一次蒸馏水。较好的CMS原料。目前，用煤、木材、果壳等制备收稿日期：2011—12-05；修回日期：2012-03-04基金项目：国家自然科学基金(21063001)，广西科学研究与技术开发计划项目(桂科能10100025)．作者简介：郭海蓉(1962一)，女，广西贵港人，壮族，副教授，主要从事糖料资源功能开发与综合利用研究Tel：+8

7、6-771-3237329．E·mail：ghrnn@126．tom新型炭材料第27卷2．2BCMS的制备CuKot单色辐射，管电压40kV、管电流200mA，步进BCMS的制备工艺流程如图1所示：首先将粉扫描(0．02。／step)，5。一7O。广角扫描，0。一10。小角碎的甘蔗渣置于质量分数8％的HO(HO质量分扫描。运用MDIJade软件进行结构参数精修L1。数为30％)中，浸渍24h后取出干燥。然后，置于管样品形貌在日本电子株式会社S-3400N扫描式电阻炉中于N气氛中以10oc／min的升温速率从电子显微镜(SEM)下观察，工作电压20

8、．0kV，放大室温升到350oC，恒温30min进行第一次炭化，自然倍数为2000，放大标尺为20．0m。冷却至室温。然后以其为基准加人