改性硼酸盐晶须用硼酸酯偶联剂的研制.pdf

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1、第2l卷第1期矿冶Vo1．21，No．12012年3月MINING＆METALLURGYMarch2012文章编号：1005-7854(2012)01-0053-03改性硼酸盐晶须用硼酸酯偶联剂的研制李玉玲周莉徐新宇赵园(辽宁石油化工大学，辽宁抚顺113001)摘要：以硼酸、乙醇胺、甲基丙烯酰氯等为主要原料，合成了改性硼酸盐晶须用新型可聚合硼酸酯偶联剂，由红外光谱IR对其进行表征和确认。实验研究了原料配比、阻聚剂的选择对硼酸酯收率影响，并考察了产物的物理性能、水解性能以及聚合性能结果表明此类硼酸酯偶联剂具有很好的储存性和实用性。关键词：硼酸酯偶联剂；水解稳定性；合成条件；可

2、聚合性中图分类号：TQ128．54文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1005~854．2012．01．015DEVELOPMENTOFBORICACIDESTERCOUPLINGAGENTFORMODIFIEDBORATEWHISKERLIYu—lingZHOULiXUXin—yuZHAOYuan(LiaoningShihuaUniversity，Fushunl13001，Liaoning，China)ABSTRACT：Anovelpolymerizableborateestersurfactantwaspreparedbyboricacid，ethano

3、lamineandmethac—ryloylchloride，andcharacterizedandidentifiedbyIR．Experimentalstudyofrawmaterialratioandtheselectionofpolymerizationinhibitorselectionthateffectstheyieldofboricacidestercouplingagentisimplemented，andtheproductphysical，hydrolysisandpolymerizationperformanceareinspected．Theres

4、ultsshowthatboricacidestercouplingagentisofgoodself—storagepropertiesandpracticalperformance．KEYWORDS：boricacidestercouplingagent；hydrolyticstability；syntheticconditions；polymerizable硼酸酯的研究由来已久，它可以作为增塑剂、焊硼酸酯偶联剂不仅具有内源配体氨基，而且丁氧基接过程的助熔剂、纺织品的阻燃剂，还可以用作中子能与树脂很好地相互作用，作为硼酸铝晶须．双马来吸收剂和有机硼化合物的主要原料。硼酸

5、酯作为偶酰亚胺体系的偶联剂，显著地提高了复合材料的力联剂是20世纪80年代才开始发展起来的课题。国学性能(包括拉伸强度和弯曲强度)，其偶联性能明内的相关研究则更晚一些。由于硼酸酯的水解稳定显优于以前通常用于这种体系的硅烷偶联剂性差，这种偶联剂的应用一直受到限制¨】。2004KH921。为了进一步提高对硼酸盐晶须的改性效年，胡晓兰和梁国正等以硼酸与乙醇胺的酯化反果，可以使偶联剂在晶须表面形成有机涂层。通过应合成了硼酸三乙醇胺酯(BE3)，硼酸酯中富电子给BE3增加活性双键的思路出发，进行分子结构设的氨基能与缺电子的硼原子配位，占据硼的空轨道，计，合成了具有氨基反应活性官能团的

6、可聚合硼酸使水对硼的亲核进攻速率常数减小，从而大大提高酯偶联剂。了硼酸酯的水解稳定性。此外他们还合成了同时具有乙醇胺部分和丁氧基部分的硼酸酯n—BE4，这种1实验部分1．1仪器及试剂收稿日期：201l-08—30仪器：2XZ-2型旋片式真空泵(上海奥丰泵阀制作者简介：李玉玲，在读研究生。造有限公司)、傅立叶红外光谱仪FT—IR200(天津港·54·矿冶东科技发展有限公司)、FA系列电子分析天平(上1．3．3硼酸酯偶联剂的聚合海伦捷机电仪表有限公司)等。将一定量自制可聚合硼酸酯偶联剂和溶剂二甲试剂：硼酸、甲苯、乙醇胺、甲基丙烯酰氯、对苯基亚砜加入到装有搅拌器、球形冷凝管、温度

7、计的二酚、过氧化苯甲酰(以上试剂均为分析纯)。100mL四口烧瓶中。氮气保护下，控制反应温度1．2硼酸酯偶联剂的合成原理60％，在搅拌15min后加入引发剂BPO，继续搅拌第一步：保温反应3h。出料后减压蒸馏除去溶剂二甲基亚B(OH)3+3HOCH2CH2NH2_砜。反应产物用丙酮沉淀3次，将未聚合的低聚物B(OCH2CHNH2)3+3H：O(1)单体溶解并去除。在40℃下将产物真空干燥至恒第二步：重。B(OCH2CHNH2)3+CH2C(CH3)COCl2结果与讨论0NH2CH2CH20＼ll2．1硼酸酯偶联剂的