碳碳复合材料抗氧化硼酸盐改性技术的研究

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1、渍压料技大学论文题目：’碳／碳复合材料抗氧化硼酸盐改性技术的研究学科门类：工学一级学科：材料科学与工程培养单位：材料科学与工程学院硕士生：黄毅成导师：黄剑锋教授2014年5月RESEARCHONOⅪDATIONTECHNOLoGYOFTHECARBON／CAIⅫ；oNCoMPOSITESTECHNIQUEMoDIFIEDBYBoRATEAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequire

2、mentfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByYiChengHuangSupervisor：Prof．JianFengHuangMay2014摘要碳／碳(C／C)复合材料具有其它结构材料无法比拟的力学性能和高温性能，因此被当做高温结构材料而被广泛应用于航天航空领域。但由于其在高于400oC的有氧气氛中容易发生氧化，材料的性能受到了严重的影响，从而限制了C／C复合材料的应用。涂层技术只能在高温段对C／C复合材料进行有效的保护，基体改Jf生技术则为提高其在低温段的抗氧化

3、能力提供了有效地途径，从而扩大C／C复合材料在全温段的应用。本文以硼化物(ZrB2、硼硅化合物)为氧化抑制剂，通过水热／溶剂热法改

4、生技术对C／C复合材料进行改性，从而提高C／C复合材料在低温段的抗氧化性能，并采用XRD、XPS、SEM、EDS和氧化性能测试等手段对改性后C／C复合材料的物相组成、显微结构和性能进行表征，并且对改性后C／C复合材料的氧化行为进行了分析。主要研究内容和结果如下所述：以硼酸三正丁酯、无水乙醇、乙酸为原料，通过改变配比得到稳定的硼溶胶前驱液，以ZrB：微粉为氧化抑制剂，研究了溶剂热改性

5、温度和时间对改性后C／C复合材料的显微结构与抗氧化性能的影响，并对改性后C／C复合材料的氧化动力学进行了探索。在100．1800C的溶剂热改性范围内，改性后C／C复合材料的抗氧化性能随着溶剂热温度的升高而提高，180℃改性后C／C复合材料在600oC氧化6h后的失重量仅为26．4mg·cm2；在24．72h的溶剂热处理范围内，随着溶剂热时间的延长，沉积在基体表面的ZrB2和B203变多，相应的抗氧化性能更好；当溶剂热时间为60h时，改性后的C／C基体在800。C氧化20h后的氧化失重量仅为11．3％。氧化动力学

6、分析结果表明，改性后的C／C复合材料在700℃温度范围内，其氧化激活能为161．3kJ／mol，氧化行为主要是受02、CO和C02在ZrB2／B203保护层中的扩散以及ZrB2的氧化过程所控制；而在高于700oC的温度下，氧化激活能为57．7kJ／mol，氧化行为主要受控于B：O。的挥发以及氧在材料缺陷内的扩散。向硼溶胶前驱液中添加硼硅化合物，主要研究不同加入量对C／C复合材料抗氧化性能的影响。改性后C／C表面被一层连续致密的玻璃态涂层所覆盖，随着硼硅化合物加入量的增加，改性后试样的抗氧化性能逐渐增强。当硼硅化

7、合物的加入量较少时，影响其抗氧化性能的因素主要是硼硅化合物的反应速率；而当硼硅化合物加入量较多时，B：0，的挥发变成了主导因素。当硼硅化合物加入量为10wt％时，其抗氧化性能最好，在600℃氧化10h后的失重量仅为16．18mg／cm3。以硼酸、ZrB：微粉组成的悬浮液为前驱体，通过研究ZrB2微粉加入量对水热改性C／C复合材料抗氧化I生能的影响发现，改性后的试样表面被一层涂层所覆盖，该涂层由ZrB2和B20。颗粒组成，能对C／C复合材料进行有效的保护。随着ZrB2微粉加入量的增加，C／C复合材料的抗氧化能力逐

8、渐增强。当ZrB：微粉的加入量为10叭％，改性后的C／C复合材料的具有最优良的抗氧化性能，在600℃的环境下氧化6h后的失重量为77．875mg／cm3。关键词：C／C复合材料，硼化物，基体改性技术，氧化动力学RESEARCHONoⅪDAllONTECHNOLOGYOFTHECARBON／CARBONCOMPOSITESTECHNIQUEMoDIFIEDBYBoRATEABSTRACTⅥ恤hhightemperaturemechanicalpropeniesandexcellentthermalprope疵s，

9、carbon／carbon(c／c)compositeshavebeenwidelyusedashightemperaturestructuralmaterialsinaerospaceandaircraft：applications．However,C／Ccompositeswilloxidizeabove450。Cinanoxygencontainingatmosphere，the