应用响应曲面法优化凯氏定氮法的消解条件.pdf

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1、2014年1月岩矿测试Vo1．33．No．1January2014ROCKANDMINERALANALYSIS40～43文章编号：0254—5357(2014)01～0040—04应用响应曲面法优化凯氏定氮法的消解条件杨娜，董迈青，谢海东，邢谦(青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁810008)摘要：经典凯氏定氮法是通过观察消解反应现象来控制温度和时间，对于数量较多的样品同时消解会耗费大量的人力及时间，因此需要采用合理的试验设计方法确定最佳消解温度和时间，以实现批量消解样品，提高分析效率。本文利用响应曲面法对凯氏定氮法中的消解条件进行了优化分析，选择料液比、消解温度

2、和消解时间作为优化因素，研究三因素的不同水平对氮含量测定的影响。通过响应曲面分析得到最优的消解条件为：料液比(g／mL)=0．3：5，消解温度260℃，消解时间60min。重复实验结果表明，样品在优化的条件下能够很好地消解，重现性较好；标准物质的氮含量的实验测定值(1310×10)与标准值(1300×10)基本一致，两者的对数误差绝对值为0．003，方法的准确性高。应用响应曲面试验设计方法，对于评价凯氏定氮法中三个消解条件对氮含量的非线性影响起到了很好的优选作用，能更好地预测实验因素对分析结果的影响趋势，可以准确控制消解温度和消解时间，对于提高分析效率具有实用意义。

3、关键词：响应曲面法；凯氏定氮法；消解条件优化中图分类号：0655．23文献标识码：A氮是土壤多目标地球化学调查中规定定量分析根据直觉的观察来选择实验设计中的最优条件，在的54种指标中的必测元素。多目标地球化学调查样工艺优化、产品性质研究等方面已有广泛的应品分析的显著特点是样品数量多，而传统的测定地质用J，可为试验设计提供科学的理论基础。本文样品中全氮的含量是采用经典的凯氏定氮法¨，凯将响应曲面分析的方法应用于优化凯氏定氮法消解氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方条件研究，以利于通过控制各因素，实现氮含量的快法。目前，普遍采用凯氏定氮法对土壤、食品、农产速准确

4、测定。品、饲料以及一些物质进行蛋白质含量的测定。运用经典的凯氏定氮法测定样品中氮含量时，l实验部分需要通过观察来确定消解是否完全，没有确定的消1．1仪器与主要试剂解温度和时间，需要分析人员观察反应现象来判断，多孔温控电热板(湖北地质试验研究所)，六联耗费人力、时间，对于大批量样品的测定存在一定的定氮蒸馏装置(中国科学院南京土壤研究所)。困难。因此有必要对凯氏定氮法的消解条件进行优浓硫酸、氢氧化钠溶液(400g／L)、硼酸溶液化，包括确定最佳消解温度和时间，便于批量消解，(200g／L)、混合加速剂(硫酸钾+硫酸铜+硒，质提高分析效率。本文通过选择料液比、温度和时间量

5、比100：10：1)、盐酸标准溶液(0．005mol／L)、甲作为优化因素，采用响应曲面法(ResponseSurface基红一溴甲酚绿指示剂等。所用试剂均为分析纯，Method，RSM)研究各因素的不同水平对氮的含量的实验用水为无氨水。影响。响应曲面法不同于正交设计的线性模型，是1．2实验样品一种多元分析方法，采用该方法可以建立连续变量本实验所用样品为土壤标准物质GBW07423，曲面模型，是一种实验设计的最优化方法。所谓氮标准值(N)／10的不确定度为13004-100。响应曲面法即是将系统的响应作为一个或多个因子1．3实验方法的函数，运用图形技术将这种函数关系

6、显示出来，称取0．1～O．5g土壤样品于50mL比色管中，收稿日期：2013—06—19；接受日期：2013—09—10作者简介：杨娜，硕士，无机化学专业。E—mail：ceceliayang@hotmail．coin。．——40．——第1期杨娜，等：应用响应曲面法优化凯氏定氮法的消解条件第33卷在2g混合加速剂的共存下，用5mL浓硫酸煮解氧素的线性效应皆显著，：的交互影响显著，而化，试样中的氮转化为硫酸铵，再加入30mL氢氧化的交互影响不显著。并且由式(1)计算获得的模型钠溶液碱化后，加热蒸馏逸出的氨，经硼酸溶液吸收，计算值与实验测定值进行比较，结果如图l所示，计

7、用盐酸标准溶液滴定并计算出试样中氨的含量。算值与实测值之间的差异较小。1．4响应曲面优化试验设计根据响应曲面法的设计原理，设计了三因素三表2BBD设计及氮含量的实验值和计算值Table2BBDmatrix，experimentalvaluesandcalculated水平的响应曲面分析试验，共有15个试验点，变量valuesofnitrogencontent为称样量与加入硫酸体积之比(料液比，mL)、消解温度和消解时间，符号分别表示为、和，响试验YI11～应值为氮的含量(N)／10～，符号表示为Y，期望获编号实验值计算值得土壤标准物质GBW07423的W(N)／