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时间:2020-03-25
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1、2014/5/20《材料分析及测试技术》本科生课教改尝试之(二)电子探针及其在材料研究中的应用主讲人:赵鸣二○一四年五月K国家重点实验室eyLabofIntegratedExploitationofBayanOboMulti-MetalResources讲座提纲1引论-电子束与固体作用产生的信号2电子探针定义、分类3电子探针的结构及工作原理影响电子探针分析精度的因素4(兼谈形貌成像空间分辨率)5电子探针在材料研究中的应用K国家重点实验室eyLabofIntegratedExploitationofBayanOboMulti-Meta
2、lResources1.引论-电子束与固体样品作用时产生的信号高能电子束与固体样品作用产生信号示意图K国家重点实验室eyLabofIntegratedExploitationofBayanOboMulti-MetalResources12014/5/202.电子探针的定义和分类定义:用细聚焦电子束激发样品微区组成元素的特征X射线,通过分析特征X射线的特征波长或能量及光子数目来对元素在样品表面的分布作定性或定量分析的电子显微分析设备,简称为EPMA(ElectronProbMicro-Analysis)。分类:根据特征X射线波长定性分
3、析→波谱仪(WDS)Wavelength-DispersiveSpectrometer根据特征X射线能量定性分析→能谱仪(EDS)Energy-DispersiveX-RaySpectroscopyK国家重点实验室eyLabofIntegratedExploitationofBayanOboMulti-MetalResources3.电子探针的结构结构及工作原理电子探针主要由电子光学系统(镜筒),X射线谱仪(EDS+WDS)和信息记录显示系统组成。由于电子光学系统的构造基本相同,电子探针通常只是作为扫描电子显微镜(SEM)或透射电子
4、显微镜(TEM)的一个附件。电子探针的基本结构K国家重点实验室eyLabofIntegratedExploitationofBayanOboMulti-MetalResourcesJSM-6301F场发射枪扫描电镜+EPMA能谱仪-EDS(探头冷却用液氮罐)K国家重点实验室eyLabofIntegratedExploitationofBayanOboMulti-MetalResources22014/5/203.电子探针的结构结构及工作原理-WDS3.1WDS主要结构主要由X射线分光及探测系统和X射线计数及记录系统两部分组成基本
5、工作原理(布拉格方程的应用)入射电子→特征X射线(λ不定)→分光晶体→检测器接收问题:检测器接收X射线效率低K国家重点实验室eyLabofIntegratedExploitationofBayanOboMulti-MetalResources1.3.2基本工作原理(续)——提高检测器收集X射线光子效率的基本原理要点:1)晶面半径与聚焦圆半径相同;2)光源(即样品上入射电子照射点)和检测器布置在聚焦圆上;3)在上述基础上同时采用两块分光晶体;K国家重点实验室eyLabofIntegratedExploitationofBayanObo
6、Multi-MetalResources3.1.1波谱仪的分类-直进式WDS直进式波谱仪(要点)a)样品固定,入射电子束垂直照射样品表面;b)出射角不变,入射电子束激发的特征X射线在样品穿过的距离相等,吸收条件相同;c)分光晶体沿出射角边线运动,其角度随时调整以保证曲面与聚焦圆一致;d)计数器位置随分光晶体的移动在聚焦圆移动,以确保接收到特征X射线;K国家重点实验室eyLabofIntegratedExploitationofBayanOboMulti-MetalResources32014/5/203.1.1波谱仪的分类-回转式
7、WDSa)样品、电子束入射方向,聚焦圆固定;b)分光晶体在聚焦圆上移动,并逐渐调整角度以保证和聚焦圆曲率一致;c)分光晶体与计数器以1:2的角速度运动在聚焦圆上同时移动,以它们之间满足布拉格衍射关系,接收到各个角度的衍射X射线;K国家重点实验室eyLabofIntegratedExploitationofBayanOboMulti-MetalResources3.1.1波谱仪的分类-回转式WDS——测角原理聚焦圆半径R已知基础上,通过测定样品到分光晶体的距离L来确定衍射角θ。Lsin2RsinL2RK国家重点实验室e
8、yLabofIntegratedExploitationofBayanOboMulti-MetalResources3.电子探针的结构结构及工作原理-EDS3.2EDS一、结构组成由锂漂移硅检测器、放大器及多通道分析器组成。二、工作基
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