电子探针分析方法及在材料研究领域的应用

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------电子探针分析方法及在材料研究领域的应用第29卷第6期2010年12月电子显微学报Vol.29，No.62010-12JournalofChineseElectronMicroscopySociety6281（2010）06-574-04文章编号：1000-吴园园，李玲霞，胡显军（江苏省（沙钢）钢铁研究院，江苏张家港215625）摘1610型电子探针在材料分析中的典型应用为例，要：本文以岛津

2、EPMA-对其主要分析方法展开讨论，并就微量元素的检测方面较能谱的优势进行了详细说明。如催化剂中微量元素的线分析，马氏体中微量元素的面分析及盘条中心偏析的定量测定等方面。关键词：电子探针；分析方法；中心偏析；线分析；面分析+中图分类号：TB3；TG115.215.7文献标识码：A电子探针X射线显微分析仪（EPMA）简称电子探针。它是固体物质显微分析的有力工具。目前电子探针一般都和扫描电镜相组合，成为一种综合性——————————————————————————————————————------------------------------------------------

3、------------------------------------------------3可同时获得1～5μm体积内的微的测试分析仪器，层径向分布，先用能谱仪进行线分析，结果由于Pt和Sn的含量很低，没有检测出满意的元素分布，采1610型电子探针进行线分析，用岛津的EPMA-结果Sn沿着催化剂金属Pt，如图1b所示。从图中可见，径向分布呈现出非均匀性，即在颗粒表面分布比较集中。南军等［1］区成分、微观形貌和晶体结构等信息。电子探针的微区成分分析不同于一般化学分析，它能将微区化近年来在各学成份和显微组织对应起来进行分析，种材料的显微分析方面也得到越来越广泛的应用。现在电子

4、探针已经和扫描电镜一样，逐渐成为一个中等水平的实验室的常用仪器。本文以日本岛1610型电子探针为例，津公司的EPMA-主要阐述它的分析方法及其在材料研究领域中的应用。利用电子探针也做过类似的研究。此种微量元素的测定，只有通过电子探针分析才能测量出满意的结果，因为波谱对微量元素有更好的比能谱约高10倍，约0.01%。灵敏度，面分析：将电子束沿样品表面扫描，可以获得元素的面分布。研究材料中夹杂，析出及元素偏析常用此方法。例如，某钢铁厂生产的H82B盘条，室温下的正但金相组织观察——————————————————————————————————————---------------

5、---------------------------------------------------------------------------------发常组织应该为珠光体和索氏体，现，如图2a所示，在盘条的心部具有典型的针状马氏体组织特征。现需要检测出马氏体上元素的偏析种类，以确定马氏体的形成原因。采用岛津EPMA-1610型电子探针对马氏体组织及周围进行了C，Cr，Mn等元素的面扫描，见图2（b～d）。结果表明，在马氏体组织处存在明显的Mn和Cr元素的正偏析其他元素变化不明显。有研究及C元素的负偏析，证明［2］1电子探针分析方法EPMA-1610型电子探针主要是由

6、五道波谱仪波谱具有如下优点：更好的谱峰组成。与能谱相比，分辨率，对微量元素有更好的灵敏度；有利于轻元素能获得更好的分析；改善X射线面分布的峰背比，定量分析结果。1.1定性分析点分析：将电子束固定在样品某一点上，进行定性或定量分析称为点分析。该方法用于显微结构的成分分析，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相等的研究。线分析：电子束沿一条分析线进行扫描，能获得元素及其含量的线分布。电子探针的线分析与能谱相比，优势在于对微量元素偏析的测量方面。例如，某烷基苯厂采用饱和浸渍法生产负载于氧化铝载体上的Pt-Sn双金属催化剂，横截面显微组织如图1a———————————————————

7、———————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------所示。现需要分析催化剂横截面金属08-16收稿日期：2010-，由于Mn和Cr两元素的富集，将提高过冷奥氏体在转变区尤其是低温转变区的稳定性，使连续冷却转变曲线右移，导致马氏体的临界冷速降低。所以正是这种偏析强烈推迟盘条心部珠光体类组织转变，导致在盘条表面形成珠光体