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1、化学研究与应用1998年第10卷第4期ChemicalResearchandApplicationVol.10No.41998*纳米材料研究进展Ⅱ——纳米材料的制备、表征与应用**裘式纶翟庆洲肖丰收张宗涛朱广山(吉林大学化学系长春130023)摘要本文综合介绍近十年来(1985～1996)纳米材料的制备、表征与应用,探讨了各种方法的特点与适用性。关键词纳米材料制备表征应用中图分类号O648[1]前文介绍了纳米材料结构特性、性质及性能,本文侧重报导近十年来(1985～1996)有关纳为材料制备、表征及应用。1纳米材料制备对纳米材料的制备方法目前主要有三种分类方法。第一种是根据制备
2、原料状态分为固体法、液体法及气体法。第二种按反应物状态分干法和湿法。第三种为物理法、化学法和综合法。现今采用第三种分类方法较多。它又分为(i)化学法,分为水热法、水解法、熔融法等;(ii)物理法,分为蒸气冷凝法、爆炸法、电火花法、离子溅射法、机械研磨法、低温等离子体法等;(iii)综合法,分为等离子加强化学沉积法(PECVD)、激光诱导化学沉积(LICVD)等方法。近年来虽然有关制备方法报导较多,但能够实用化批量生产的方法则很少。纳米材料的制备,某些方法颇具特色,但为减少篇幅,这里将以表1形式给出某些制备方法。下面对制备纳米材料具有某些特色的制备方法予以重点而详细的介绍。[34
3、]1.1激光气相合成法本世纪八十年代初由美国Haggery等人首先提出。目前用该法已合成出一批具有颗粒粒径小、不团聚、粒径尺寸分布窄等优点的超细粉,产率高,是一种可[11～14]行的方法,具有工业化应用前景。如以C2H4作光敏剂,Ti(i-OC3H7)4/O2为原料,以CW-[35]CO2激光为热解光源,在连续流动反应池中制备TiO2超微粒子。激光能量密度对纳米粒子[36]制备影响的研究表明,在大气中用激光束直接加热Zn靶制备ZnO纳米粉,不同的激光能量密度可制备出形状结构不同的纳米粉。通常情况下,颗粒相互粘连为链状,条件合适时可得弥散状粉粒,而高能量密度激光加热可获得晶须结构
4、粉粒。激光气相合成超细粉已成为世界各国关注的高新技术领域。1.2冷冻干燥法本法可较好地消除粉料干燥过程中的团聚现象。由于含水物料在结*国家自然科学基金资助课题**通讯联系人本文于1997年9月28日收到332化学研究与应用第10卷表1纳米材料的制备Table1Thepreparationofnanomaterials制备方法制备材料径粒尺寸文献PreparationPreparationParticl备注NptesLiteraturesmethodsmaterialssizes/nm惰性气体蒸紫外吸收光谱蓝移,对5nm金粒子,max-发与等离子578nm;对2nm金粒子,m
5、ax=532nm;蓝移Au1.4～53体聚合技术明显,而尺寸至1.4nm时,则观察不到明显结合法的吸收峰在SiO2中制备,用强制的方法离子注入,使两种不固溶的元素镶嵌在一起,然后经高温退火,使其中的注入元素偏析出来。因注入离子注入法-Fe254离子的深度只有几十纳米,致使偏析的微晶颗粒大小也只能在纳米范围,从而构筑成纳米材料非均相共沸ZrO22～10阐明防止硬团聚形成机理5蒸馏法Fe(Ti,Ni,电弧等离子Cu,Zn,Ag,40(40,40,储氢材料6体法In,CeNi,50,200,80)CeTi)真空电弧等Fe(Si,Ni,离子射流蒸Mo,TiAl,5～507发法Ti3A
6、l2Si3N4)激光热气化TiO26～20锐钛矿型8法激光诱导法-Si3N4100～500制得高纯度晶须9SiC40非晶态10-Fe2O3,12.5～100,Fe2O3(无定115.0～12.0形)CO2激光晶-Fe20～4012相制粉法Fe2O32～10主要晶型型13FexSiy10～6014阴极氧化水TiO21～2TiO2纳米层15解法凝胶爆炸快ZrO29.2～26.516,17速分解法湿化学法LaAiO3<100比表面积大,表面粗糙18ZrO2619胶体化学法-FeO(OH)<16非晶态20反相胶束(NaAOT-AgAOT-H2O-异辛烷)中水含量控制Ag2S尺寸。探
7、讨了不同尺寸粒反相胶束微子及固体载体情况下的自组装,将固体载体Ag2S3.2～5.821乳液法放入胶体溶液中,观察到纳米粒子多层的形成,这种自组装是由于范德华力及分散力所致第4期裘式纶等:纳米材料研究进展Ⅱ——纳米材料的制备、表征与应用333-AlOOH6正已醇-TritonX-100-H2O体系22微乳液反应法Cr2O33～15硬脂酸-十二烷基苯磺酸钠-水体系23NiMn2O450升高温度,粒度增加24PbTiO351.225Pb1-xLaxTi318～2026LaFeO312～7527
