资源描述:
《高分子稀土配合物发光材料的合成及性能研究.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第卷增刊化工新型材料年月另·高分子稀土配合物发光材料的合成及性能研究刘兴好‘关晓琳苏致兴,兰州大学化学化工学院兰州摘要合成,乙,了含葫的有机配合物并与烯基咔吐进行共聚合反应获一。、、、、、、得了共聚物采用红外光谱紫外光谱荧光光谱元素分析动态激。同,而增加,光光散射等手段对其结构进行表征时发现含铸共聚物的荧光强度随含量的增加未出现浓度碎。,,灭现象通过进行分析研究发现能够均匀地分散在共聚物中并表现出强的荧光特性。,丙烯酸,乙,关键词烯基咔吐荧光光谱,,,即卿,卯卿、堪,”刀飞,,丁,,,,,,、,凡,。。卯蜡眼仃,,”爪昭即心,,,,
2、,一含稀土元素的有机高分子材料既具有稀土离子纯度为丙烯酸为化学纯减压重蒸唾’〕,独特的光电磁特性,又具有有机高分子材料的优吩甲酞三氟丙酮为分析纯偶氮二异丁睛,,、、、、良加工性能川是一种具有潜在应用价值的功能材重结晶异丙醇苯甲醇环己烷四氢吠料,引起广泛关。。注本研究合成了丙烯酸与的喃均为分析纯聚乙烯基咔哇自制配合物和乙烯基咔哩的共聚物。实验发现,在共聚反仪器,应中可以根据配合物与甲基丙烯酸甲醋不同的配红外光谱由型红外光谱仪,比合成出含量范围在的种共进行测定荧光光谱利用型荧,、一聚物并对其在溶液状态固体状态以及掺杂型和键光分光光度计进
3、行测定紫外光谱采用、。一合型聚合物的结构荧光性能等方面进行了研究型紫外可见光分光光度计进行测定元素分析用型元素分析仪测实验部分定配合物中的含量用型等离子发射试剂光谱仪测定玻璃化转变温度采用叩,,队纯度为乙烯基咔哇型示差扫描量热仪测定重均分子量采用,,,。作者简介作者简介刘兴好一女讲师现在职博士,,,,主要从事功能高分子研究。苏致兴一男教授博士生导师化工新型材料第卷一’一,型动态激光光散射仪测定射线衍射图处出现伸缩振动吸收峰这一结果证,由侧序型射线衍射仪测定。实了在牛与配体丙烯酸和间形成了配位。,一’,配合物的合成键然而在一无伽特征吸
4、收峰说,。将溶于体积比为的苯和异明在配合物中没有参与配位,口,,丙醇的混合溶剂中在三瓶中加热通共聚物的红外语图,,在搅拌下加人异丙醇钠的异丙醇溶液混合共聚物的红外谱图与的谱图十分相似说,,物回流然后滴人的苯溶液回流明在进行共聚时共聚物中有大部分乙烯基咔哇的,,,再加人丙烯酸的苯溶液反应液再链存在且所得共聚物为线型大分子因此具有良好,,,。回流冷却除溶剂用环己烷洗出最后用少量的溶解性能测得一系列共聚物中的含量在,,。一范围内,甲醇洗真空干燥得到土黄色粉末该配合物溶解并测得含量为,,,。,。性良好能溶于氯仿丙酮等有机溶剂中配共聚物的重均
5、分子量为见表合物的元素分析实验值理论值,表共聚物的性能‘,。的含量用等离子发射、℃,,。在共光谱仪测定测定值为理论值为聚物中的含量丁比。山︸,公甘几甘,︸胜刃比,︸﹃乃丫一尸﹃,。,从元素分析数据看出测定值接近理论值因此我们推测配合物的组成为,,简称配合⋯物。一不同含共聚物的,在,此共聚反应中引发剂浓度是恒定的合成一,将配合物溶于分析‘中,并与的混合放人聚合管中,再加图为共聚物,在中,,。人通封管在℃的恒温槽中。,的光谱图从图中可以看出咔哇基团的特征,,,聚合将所得聚合物溶液并用甲醇沉淀抽滤得,吸收峰在和处梭酸醋的吸收峰为,。到的沉
6、淀反复用甲醇洗直到甲醇中无红光为止处,配体在处的紫外吸收峰是,。真空干燥得到共聚物为白色粉末该共聚物易溶其烯醇式吸收带。下,在处出,。于氯仿等有机溶剂按以上步骤合成一系列,汀’现是由于的跃迁产生的吸收峰逐渐发,含有不同含量的同类共聚物共聚物中含量生红移。中处的吸收,。采用等离子发射光谱仪测定与很接近,说明共聚物的吸收主要掺杂型膜材料的制备是配体吸收能量后,通过分子内能量的传递而产,将一定量的三元配合物溶于中再溶。生〕在一定浓度的的溶液中,将此混合溶液在玻璃板上涂层,,再进行真待溶剂挥发制成薄膜空‘记二占适、吕写干燥。结果与讨论,分析
7、份认一‘一。丙烯酸中处的特征吸收峰在配波长,合物中消失同时出现梭酸盐特征的对称与反对称双以双〕一‘刃城,图共聚物在中的光谱图伸缩振动吸收峰和一’,。说明丙烯酸中的竣基氧参与配位配·一。一,。体,的特征吸收峰和优热性能的测试一,,,,形成配合物后向低频发生位移分别为表中配合物与乙烯基咔哇进行共聚时其中一‘一‘。一‘,,和配合物在和链段是主要组成它对的贡献最大因此增刊刘兴好等高分子稀土配合物发光材料的合成及性能研究其发峰在处,发射峰仍在见图。一与的一。,,℃相接近的激发峰为发射峰在和,,,,,瓦,在表中从至含量逐渐减少处分别归属于和其,
8、,。即单体是逐渐减少而量逐渐增加中发射最强见图也就是在共聚物,。,,逐渐升高这是基于以下两个因素的影响和配合物单体中配体微扰是因为在一系列共聚反应中,引发剂的量为禁阻跃迁的配位环境为电偶极跃迁禁。,〕,,是恒定的从至两种共聚反应单体的