DB34∕T 2374-2015 煤矿水中硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根、氟离子和氯离子的测定 离子色谱法.pdf

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1、ICS71.040.40Z23DB34安徽省地方标准DB34/T2374—2015煤矿水中硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根、氟离子和氯离子的测定离子色谱法Coalminewaterdeterminationoffluoride,chloride,phosphate,nitrite,nitrateandsulfate-ionchromatography文稿版次选择2015-06-03发布2015-07-03实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2374—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家煤化工产品质量监督检验

2、中心提出。本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心、煤矿生态环境保护国家工程实验室、淮南市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：张海侠、周博涵、张雯、王宇、徐翀、陈永春、方韬、谢毫、李翠、刘衢州、张帅、闫玉乐、夏承莉、张晔。IDB34/T2374—2015煤矿水中硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根、氟离子和氯离子的测定离子色谱法1范围2---本标准规定了离子色谱法测定煤矿水中硫酸根（SO4）、硝酸根（NO3）、亚硝酸根（NO2）、磷酸3---根（PO4）、氟离子（F）和氯离子（Cl）含量的方法。2-

3、--3-本标准适用于煤矿水中硫酸根（SO4）、硝酸根（NO3）、亚硝酸根（NO2）、磷酸根（PO4）、氟--离子（F）和氯离子（Cl）含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1煤矿水煤矿水系指煤矿地表水、地下水、矿井水、酸性水。4方法原理试样经超声提取、离心、0

4、.45μm水性滤膜过滤净化后，采用阴离子交换分离柱，以碳酸盐溶液为----2-3-淋洗液，依次分离F、Cl、NO2、NO3、SO4、PO4，用电导检测器进行检测，将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰面积定量。5试剂和溶液5.1使用试剂和用水除另有说明外，所使用试剂均为优级纯，用水为GB/T6682规定的一级水。5.2碳酸钠。5.3碳酸氢钠。1DB34/T2374—20155.4标准贮备液-5.4.1氟离子（F）：1000mg/L。——称取2.2100g氟化钠（NaF）溶于水中，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度

5、，摇匀，贮于聚丙烯瓶或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。-5.4.2氯离子（Cl）：1000mg/L。——称取1.6485g氯化钠（Nacl，105℃烘干2h）溶于水中，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。-5.4.3亚硝酸根（NO2）：1000mg/L。——称取1.4997g亚硝酸钠（NaNO2，于浓硫酸干燥器中干燥至恒重，约24h）溶于水中，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放，有效期为1个月。-5.4.4硝酸根（NO3）：1000mg/

6、L。——称取1.3710g硝酸钠（NaNO3，105℃烘干2h）溶于水中，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高窑度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。2-5.4.5硫酸根（SO4）：1000mg/L。——称取1.8141g硫酸钾（K2SO4，105℃烘干2h）溶于水中，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。3-5.4.6磷酸根（PO4）：1000mg/L。——称取1.4330g磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于水中，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚

7、乙烯瓶中，4℃冷藏存放。5.5标准混合工作溶液根据实际测定的离子浓度范围，取各离子标准贮备液分别注入一组容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成混合标准工作溶液。准备一个空白溶液和至少五个浓度水平的标准混合溶液，此溶液应现用现配。6仪器6.1离子色谱仪：配电导检测器。6.2抑制器：自动再生阴离子抑制器，或等效抑制装置。6.3色谱工作站。6.4阴离子分离柱。6.5水性滤膜针头滤器：0.45μm。7取样7.1按GB/T5750.2的规定进行。7.2水样采集后应经0.45μm微孔滤膜过滤，保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。7.3水样采集后应尽快分析，否则应在4℃下

8、存放。7.4样品的保存时间阴离子容器材质保存时间--F和Cl玻璃瓶48小时聚乙烯瓶1个月2DB34/T2374—2015-