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《GBT14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法GB/T14642一93Industrialcirculatingcoolingwaterandboilerwater-Deter-minationoffluoride,chloride,phosphate,nitrile,nitrateandsulfate-Ionchromatography1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水及锅炉水中氟(F-),氯(C1-),磷酸根(PO;-)、亚
2、硝酸根(NOz)、硝酸根(NOT),硫酸根(SO釜一)等离子的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水及锅炉水中氟含量。.10-100.Omg/L;氛含量0.10-500.Omg/L;磷酸根含量0.10-50.Omg/L;亚硝酸根含量1.0-50.Omg/L;硝酸根含量3.0-100.Omg/L;硫酸根含量5.。一500.Omg/L范围的测定。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法3术语3.1洗脱液用于传送样品通过交换柱的离子流动相。3.2固定相
3、色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。3.3分离度指在特定的实验条件下，一个色谱柱分开连续组分的能力。3.4色谱图将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录，并对流出时间作图，获得色谱流出曲线，即为色谱图15峰高是指峰的最高点到基线之间的垂直距离。3.6保留时间由进样到各色谱峰极大点之间的时间称为保留时间。4方法原理离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导
4、，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。国家技术监督局1993一08一06批准1994一07一01实施.www.bzxzk.com.GB/T14642一935试剂和材料本标准所用水应符合GB6682中二级水的规格，且经脱气处理;所用试剂在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂。5.1氟离子标准贮备液:含Fl.OOmg/mL,称取氟化钠(GB1264)2.210g,溶于水，移入1OOOmL容量瓶
5、，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(40C).5.1.1氟离子标准溶液:含F0.10mg/mL。移取氟离子标准贮备液(5.1)10.OOmL，于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液现用现配。5.2alt离子标准贮备液:含C11.OOmg/mL,称取于500-600℃灼烧至恒重的氯化钠(GB1266)1.6488.溶于水，移人1OOOmL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(40C),5.2.1氯离子标准溶液Cl;0.10mg/mL移取氯离
6、子标准贮备液(5.2)10.OOmL，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。贮于聚乙烯瓶巾，此溶液现用现配。5.3磷酸根离子标准贮备液:含PO;-1.OOmg/mL。称取1.433g预先在100-105℃干燥并恒重过的磷酸二氢钾(GB1274),溶于水，移入1OOOmL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4'C)中。5.4亚硝酸根离子标准贮备液:含NOa1.OOmg/mL,称取1.500Og亚硝酸钠(GB633),溶于水，移入1OOOml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮
7、于聚乙烯瓶中，置于冰箱(40C)中。5.5硝酸根离子标准贮备液:含N031.OOmg/mL,称取1.371g硝酸钠(GB636),溶于水，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(40C)中。5.6硫酸根离子标准贮备液:含SO;-1.OOmg/mLo称取1.479g无水硫酸钠(GB9853),溶于水，移入1OOOmL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(40C),5.了离子色谱测定用标准工作溶液:F-,CI-,PO;-,NO2,NO牙,SO;一含
8、量分别为2.0,3.0,15.0,5.0,10.0,20.Omg/L。分别移取氟离子标准溶液(5.1.1)10.OOmL,氯离子标准溶液(5.2.1)15.OOmL,磷酸根离子标准贮备液(5.3)7.50mL，亚硝酸根离子标准贮备液(5.4)2.5OmL，硝酸根离子标准贮备液(5.5)5.OOmL，硫酸根离子标准贮备液10.00ML于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4C)。5.8碳酸钠洗脱贮备液,c(Na2COI)=0.240mol/L称取25.44g碳酸钠(
