高效液相色检验方法验证方案2.doc

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1、高效液相色检验方法验证方案2文件编号：S-YF-013(01)型高效液相色谱仪测定川苇含量检验方法验证方案文件编号S-YF-013(01)审核人2012年082012年09月01H起草人崔英南口期2012年08月26口月31H批准人李立新H期生效FI期文件编号：S-YF-013(01)验证项目申请单文件编号：S-YF-013(01)验证项冃计划书文件编号:S-YF-013(01)验证方案审批表文件编号：S-YF-013(01)目录1再确认冃的2再确认范围3再确认责任4内容4.1概述4.2再确认内容4.2.1再确认小组4.2.2预确认4.2.3安装确认

2、4.2.4运行确认4.2.5性能确认4.2.6结果分析与评价4.2.7再确认周期文件编号:S-YF-013(01)目的确认经设备确认高效液相，按药典检验方法测定生产品种含量，验证其检验结果科学性、准确性、精密性等，满足检验结果正确性需要，有效控制产品质量。提供必要的文件以证实本设备的操作与所预期的完全…致。根据本方案的验证，确认按检验操作规程操作，能有效的保持木设备于确认状态下，能稳定地、恒定地达成其所预期的功能。范围质量标准、检验操作规程文件的汇集。验证设备用于含量测定检验方法的准确性在标准范围内验证设备用于含量测定检验方法的精密度可靠性验证设备用

3、于含量测定检验方法，在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物尝试直接呈正比关系的程度。验证设备用于含量测定检验方法具有专属性。验证设备用于含量测定检验方法在达到一定精密度、准确度和线性吋,其测定值高低限在可控范围内。验证设备用于含量测定检验方法的耐用性。文件编号：S-YF-013(01)责任质量管理部负责验证方案的起草，屮请审批，验证过程的监督、资料的存档，再确认方案的执行及再确认结果的评估。化验室负责实验的操作，原始记录、报告的填写。验证小组负责验证报告的审核。内容1概述：本设备由P3000高压输液泵和UV3000可变波长紫外/可见分光检测器组成。

4、P3000高压输液泵是以CPLD技术为核心，由单片机控制的高精密输液泵系统。它基于全数字的频率发生系统、先进的马达驱动系统及友好的人机显示页面似的该设备的操作及控制很方便。先进的泵头及单项阀设计思路，融汇了当今世界上最先进的经验，使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度及重复性指标。UV3000紫外/可见波长检测器是完整的高效液相色谱仪的一个重要的组成部分。该检测器的设计以当今最先进的技术为先导，通过数字化的数据处理和控制，其基线噪声和漂移降低到一个新的极限。由于采用了数字量输出功能，该检测器可以与计算机直接通过串行口相连而不需要任何数据釆集单元

5、。该设备已经设计、安装、运行、性能确认，并经过计量校验，在冇效期范围内。通过该设备用于生产品种川時中阿魏酸的含量测定，验证该设备的准确性、精密性、专属性、线性、范围、及耐用性是否符合要求。2验证内容2.1验证小组：由厂验证领导小组安排，成立P3000/U3000高效液相色谱仪验证小组。2.1.1组长：张杰文件编号：S-YF-013(01)2.2预确认2.2.1设备基本情况2.2.1.1设备制造商及零件供应商资料设备名称：高效液相色谱仪编号：021型号：制造商：地址：电话：传真：联络人：文件编号：S-YF-013(01)2.3该设备是否满足GMP及现行

6、生产工艺要求的确认2.3.1检查并确认设备组成的单体结构应完整，并且各单体结构外观应无缺陷性损坏。2.4设备确认该设备己经设备的设计、安装、运行、性能再确认，同时该设备经计量校验确认，并在冇效期范围内。2.5人员、环境、试药的确认化验员己经均经过培训，熟悉方法及使用的仪器，环境湿度为56%,温度为20°C均在合理范围内。对照品从国家生物检定研究院购置，批号为有效期为其它试剂为色谱纯，水为纯化水均符合试验要求。3含量测定文件编号：S-YF-013(01)3.1准确度验证准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示，准确

7、度应在规定的范围内测试。3.1.1色谱条件与系统适用性试验以T•八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇4%醋酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为321nmo理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000o流速：l.Oml/min；色谱柱规格：4.6X250mm；粒度：5um；进样量：10UL3.1.2对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，力口70%甲醇制成每lml含20Pg的溶液，即得。3.1.3供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶屮，精密加入70%甲醇50ml,密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷

8、，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。3.1.4测定法可用上