agilent高效液相验证

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1、Agilent—1200高效液相色谱仪浙江花园药业有限公司1概述：高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。1.1设备的描述本公司所用的高效液相色谱仪是由在线脱泡机、四元泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器以及相关管路等组成，主要是针对本公

2、司所有适用高效液相色谱法分析的各种产品而购入的，该设备现安装于QC三楼仪器室（三）。设备名称：高效液相色谱仪型号：Agilent-1200生产厂商：USAAgilentTechnologies1.2设备档案资料名称编号存放地点1.3仪器备件备件名称提供厂家或型号数量存放地点1.4维修服务单位名称联系人地址电话1.5设备选择标准依据来源与验证标准1.5.1JJG705-2002液相色谱仪检定规程1.5.2《中国药典》2005年版1.5.3Agilent-1200高效液相色谱仪操作和维护保养规程（SOP-QC-GY-032-00）2验证目的：为了确保Agilent-1200高效液相

3、色谱仪的设计符合要求，为了确保使用该仪器的所检测数据真实可靠，为了确保该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标。3参与验证的相关部门及其职责3.1验证小组3.1.1负责验证方案的审批；3.1.2负责验证数据及结果的审核；3.1.3负责验证报告的审核；3.1.4负责验证周期的确认；3.1.5负责发放验证证书；3.2工程部3.2.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录；3.2.2负责建立设备档案；3.2.3负责拟定验证周期；3.2.4负责收集预、安装确认的试验记录；3.3质量管理部3.3.1负责对验证参数要求进行确认；3.3.2负责根据检验结果出具检验报告单；3.3.3负责仪

4、器、仪表的校验；3.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程；3.3.5负责设备日常的维护保养工作；4验证内容4.1四元泵4.1.1泵的耐压性将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1ml/min，按Agilent-1200高效液相色谱仪操作和维护保养规程启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹，卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5min应不漏液；压力最大允许值泵压力是否漏液结果检查人/日期：复核人/日期：4.1.2泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR流量设定值（ml/min）

5、0.51.02.0测量次数333流动相收集时间1055允许误差SS5%3%2%SR3%2%2%注：①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。②对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，流动相的收集时间则根据情况适当的缩短或延长。启动仪器，按上表的要求设定流量，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集上表规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、（2）计算SS和SR，结果记录在下表中；流量（ml/min）次数W1W2W2-W1SSSR0.51231.01232.0123注：Ss=(-Fs)/Fs×

6、100%式（1）SR=(Fmax-Fmin)/×100%式（2）式中：Fm——Fm=(W2-W1)/(ρ•t)，流量实测值，ml/min；W2——容量瓶+流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρ——试验温度下流动相的密度，g/mL；t——收集流动相的时间，min；——同一组测量的算术平均值，mL/min；FS——流量设定值，mL/min；Fmax——同一组测量中流量最大值，mL/min；Fmin——同一组测量中流量最小值，ml/min。检查人/日期：复核人/日期：4.1.3梯度误差由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，C溶剂为甲醇，C经由5个阶梯从0变到1

7、00%，如下图所示，将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机以后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线，求出A、C溶剂不同比例时的记录仪读数，重复测量2次，计算平均值。从C溶剂的含量及对应的记录仪读数，按式（3）计算梯度误差Gci，取Gci最大者作为仪器梯度误差，应不超过±3%，结果记录在下表中；记录仪读数时间t0%A100%C20%CCC40%C60%C80%C100%C0%A次数第一阶段读数第二阶段读数第三阶段读数第四阶段读数第五阶段读数12Gci注：Gci=（-