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《Agilent1260高效液相作业指导书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、Agilentl260高效液相作业指导书1.目的1.1规范Agilentl260高效液相色谱仪的操作，冇利于仪器的使用和检测工作的开展。1.2使Agilentl260高效液相色谱仪处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。1.3方便Agilentl260高效液相色谱仪的日常维护及常见故障的检查和解决。2•范围本作业指导书适用于Agilentl260液相色谱仪。3.职责3.1检验室负责制定操作规程。3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的冇效使用。3.3质量员保证仪器处于受控状态并负责编写仪器的检定、期间核查计划并组织落实实施4.操作规
2、程4.1开机打开计算机，登陆windows操作系统。打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成口检后，再双击桌面“仪器4.2联机”图标，进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。把各流动相放入溶剂瓶中。旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到3ml/min,溶剂A设到100%,打开泵,排出管线中的气体2-3分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力（若大于lObar,则应更换排气阀内过滤白头）。依此切换到B、C、D溶剂分别排气。将泵的流量设到0.8m
3、l/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A二80%,B=20%；关闭排气阀（顺时针）。再将泵的流量设到0.8ml/min,2分钟后将泵的流量设到1.Oml/min,冲洗色谱柱20—30分钟。把缓冲液换成流动相，待柱前压力基木稳定后，打开检测器灯，观察基线情况。3.3数据采集方法编辑编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样品数据文件名等。编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项•选中项单击“确定”入下一画面“方法注释”，编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”
4、进行参数设定。四元泵参数设定：在“流速”处输入流量,如lml/min,在“溶剂”处选屮B输入18%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明齐溶剂的名称；设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如：400bar,在“吋间表”添加编辑梯度。进样器参数设定：在进样模式中输入进样量xxulo"标准进针”一一只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样”——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。进样器进样程序参数设定：选中使用进样程序，在“函数”中添加相应函数即可
5、按程序进样。TCC检测器参数设定：在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度，并选中它,右侧选屮“与左侧相同”一一使柱温箱的温度左右一致。VWD检测器参数设定：在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长，如214nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框，选择合适的响应时间，如〉0.lmin(2s),再设置“停止吋间”和“后运行吋间”。仪器曲线设置：默认即可。3.4数据处理从“视图”菜单中单击“数据分析”进入数据分析画血从“文件”菜单选择“调用信号”选中您的数据文件名，单击“确定”。谱图优化，从“图形”菜单中选择“信号选项”从“范围”屮选择
6、“自动量程”及合适的显示时间单击“确定”,或选择“口定义量程”调整，反复进行直到图的比例合适为止。积分:从“积分”中选择“门动积分”，积分结果不理想,再从菜单中选“积分事件”，选项选择合适的“斜率灵敏度，峰宽，最小峰面积，最小峰高”•从“积分”菜单中选择“积分”选项则数据被积分•如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。校止表设计：点击“校止”菜单中的“校止设置”，给出各个参数：点击“确定”；调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化；点击“校正”菜单屮的“新建校正表；在“新建校正表”栏里
7、选定“自动设定”点击“确定”；在“校正表”中给出正确的“化合物名”和“含量”；如需增加校正点数，给出第二校正点的“含量”，校正表建立完成后点击“确定”，点击“保存图标”将校止表存入方法中。打印报告:从“报告”菜单中选择“设定报告”选项进入画面:单击“定量结果”框屮“定量”右侧的黑三角选屮“百分比法”面积百分比其它选项不变单击“确定”•从“报告”菜单中选择“打印”则报告结果将打卬到屏幕上如想输岀到打印机上则单击“报告”底部的“打印”钮。4.5关机关机前,用50%乙月青水冲洗柱子和系统0.5—1小时,流量0.8—1.Oml/min,再用100%
8、有机溶剂冲0.5小吋，然后关泵。退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机（用shutdown关）。关掉主机电源开关。5•注意事项和日常维护5.1检测器的注意事项检测器是高效液相色谱
