DB22∕T 2965-2019 饲料中精神类药物的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、ICS65.120B46DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2965—2019饲料中精神类药物的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印DeterminationofPsychiatricdrugsinfeeds—LC-MS/MSmethod2019-05-27发布2019-06-17实施吉林省市场监督管理厅发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2965—2019本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

2、本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、长白海关。本标准主要起草人：胡婷婷、赵韫慧、王岸英、宋清莲、杨璐、张琦、郭蕊、顾婷婷、孙群。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2965—2019饲料中精神类药物的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印1范围本标准规定了饲料中精神类药物液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲

3、料中地西泮、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种精神类药物的测定。本方法饲料中地西泮、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种精神类药物的检出限为5.0g/kg，定量限为15.0g/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备本标准仅供内

4、部使用不得翻印3原理试样中的精神类药物用0.5%甲酸乙腈提取，经PrimeHLB固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂或材料除另有规定，仅用分析纯试剂。4.1水，GB/T6682，一级。4.28种精神类药物标准物质：地西泮，C16H13ClN2O，CAS号：439-14-5；咪达唑仑，C18H13N3FCl，CAS号：59467-70-8；利血平，C33H40N2O9，CAS号：50-55-5；硝西泮，C15H11N3O3，CAS号：146-22-5；奥沙西泮，C15H11ClN2O2，CAS号：604-75-1；艾

5、司唑仑，C16H11ClN4，CAS号：29975-16-4；三唑仑，C17H12Cl2N4，CAS号：28911-01-5；氯丙嗪，C17H19ClN2S，CAS号：50-53-3。4.3乙腈（CH3CN）：色谱级。4.4甲酸（HCOOH）：优级纯。4.5甲醇（CH3OH）：色谱级。4.60.5%甲酸乙腈溶液：量取0.5mL甲酸（4.4）和99.5mL乙腈（4.3），混匀备用。4.70.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸（4.4）和999mL水（4.1），混匀备用。4.80.1%甲酸溶液-乙腈（4+1）：量取80mL0.1%甲酸溶液（4.7）和

6、20mL乙腈（4.3），混匀备用。4.9标准储备溶液：分别准确称取8种精神类药物标准品100mg（精确到0.1mg），用甲醇（4.5）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为1000g/mL的标准储备液，-18℃条件下保存6个月。4.10空白样品提取液：用不含8种精神类药物残留的样品，参照7.1制备空白样品提取液。1DB22/T2965—20194.11标准工作液：根据需要将8种精神类药物标准储备溶液用空白样品提取液（4.10）稀释成适用浓度的标准工作溶液。现用现配。4.12PrimeHLB固相萃取柱：200m本标准仅供内部使用不

7、得翻印g/6mL或相当者。使用前用5mL乙腈活化。4.13滤膜：0.22m，有机系。5仪器设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2天平：感量为0.01g和0.0001g。5.3样品粉碎机。5.4高速离心机：10000r/min。5.5超声波清洗机。5.6涡旋混合器。5.7旋转蒸发仪。6样品6.1按GB/T14699.1的规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取样。6.2按照GB/T20195的规定制备样品，粉碎过0.45mm孔径筛，混合均匀，装入磨口瓶中备用。本标准仅供内部使用不得翻印7试验步骤7.1提取称取5g

8、（精确至0.01g）饲料样品于50mL具塞离心管中，加入20mL0.5%甲酸乙腈（4.6）涡旋1min，超声提取10min后，于10000r/min离心5min，再用20mL0.