DB22∕T 2964-2019 饲料中壬基酚的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、ICS65.120B46DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2964—2019饲料中壬基酚的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印DeterminationofNonylPhenolinfeeds—LC-MS/MSmethod2019-05-27发布2019-06-17实施吉林省市场监督管理厅发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2964—2019本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局

2、提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、白城海关、吉林大学。本标准主要起草人：王岸英、胡婷婷、冯博、李玲、宋翱、刘洋、李嘉慧、李爱军。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2964—2019饲料中壬基酚的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印1范围本标准规定了饲料中壬基酚的液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中壬基酚的测定。本方法饲料中壬基酚的检出限为

3、50.0g/kg，定量限为150.0g/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理本标准仅供内部使用不得翻印试样中的壬基酚用乙腈提取，饱和乙酸铅溶液除蛋白，经PSA（N-丙基乙二胺）固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂或材料除另有规定，仅用分析纯试剂。4.1水：GB/T66

4、82，一级。4.2壬基酚标准物质：NonylPhenol，C15H24O，CAS号：25154-52-3。4.3三水合乙酸铅（C4H6O4Pbꞏ3H2O）。4.4甲醇（CH3OH）：色谱级。4.5乙腈（CH3CN）：色谱级。4.6丙酮（CH3COCH3）：色谱级。4.7正己烷（C6H14）：色谱级。4.8甲酸（HCOOH）：优级纯。4.9饱和乙酸铅溶液：在50mL水中加入一定量的三水合乙酸铅（4.3），超声5min，直至固体不再溶解。4.103%甲酸-甲醇溶液：量取3mL甲酸（4.8）和97mL甲醇（4.4），混匀备用。4.1135%乙腈溶液：量取65m

5、L水（4.1）和35mL乙腈（4.5），混匀备用。4.12标准储备溶液：准确称取壬基酚标准物质100mg（精确到0.1mg），用甲醇（4.4）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为1000µg/mL的标准储备液，-18℃条件下保存6个月。4.13空白样品提取液：用不含壬基酚的样品，参照7.1制备空白样品提取液。4.14标准工作液：根据需要将壬基酚标准储备溶液用空白样品提取液（4.13）稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。1DB22/T2964—20194.15PSA固相萃取柱：即N-丙基乙二胺固相萃取柱，500mg/6m

6、L或相当者。使用前依次用5mL丙酮（4.6）、5mL正己烷（4.7）活化。4.16滤膜：0.22本标准仅供内部使用不得翻印µm，有机系。5仪器设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2天平：感量为0.01g和0.0001g。5.3样品粉碎机。5.4高速离心机：10000r/min。5.5超声波清洗机。5.6涡旋混合器。5.7旋转蒸发仪。6样品6.1按GB/T14699.1的规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取样。6.2按照GB/T20195的规定制备样品，粉碎过0.45mm孔径筛，混合均匀，装入磨口瓶中备用。7试验步骤本标准仅

7、供内部使用不得翻印7.1提取称取5g（精确至0.01g）饲料样品于50mL具塞离心管中，加入20mL乙腈（4.5），充分涡旋混合1min，超声提取10min，于10000r/min速率下离心5min，收集上清液于鸡心瓶中；残渣中再加入20mL乙腈（4.5）重复提取1次，合并两次提取液，于35℃下旋转蒸发至近干后，加入3mL正己烷（4.7）涡旋溶解，将提取液移至玻璃试管中，再用2mL正己烷（4.7）充分洗涤鸡心瓶，合并提取液，在提取液中加入100µL饱和乙酸铅溶液（4.9），涡旋、离心后，取上清液，待净化。7.2净化将7.1中的待净化液转移至活化后的PSA

8、固相萃取柱（4.15）中，弃去流出液，然后依次用5mL甲醇（4.4）和5mL3%