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时间:2020-03-11
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1、乙醇操作规程起草人日期20年月日审核人日期20年月日批准人日期20年月日生效日期颁发部门质量部分发部门质量控制部1.目的建立乙醇检验标准操作规程,规范乙醇检验操作。2.范围适用于乙醇的检验。3.依据:中国药典2010版二部4.职责4.1起草:QC审核:QA批准人:质量负责人4.2QC实施本规程4.3QA监督本规程的实施5.内容5.1性状本品为无色澄清液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;加热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。5.1.1相对密度相对密度是指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外,温度为20℃
2、。纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够,则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此,测定药品的相对密度,可用以检查药品的纯杂程度。液体药品的相对密度,一般用比重瓶测定。用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。5.1.1.1仪器及试液一般实验仪器和比重瓶法装置。5.1.1.2分析步骤取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)后,装上温度计(瓶中应无气泡),置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中放置若干分钟,使内容物的温度达到20℃(或各品种项下规定的温
3、度),用滤纸除去溢出侧管的液体,立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,按下式计算,即得。供试品的相对密度=………………公式①本品的相对密度不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。5.2鉴别 5.2.1仪器及试液一般实验仪器和TJ270-30型红外分光光度计氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得碘试液:取用碘滴定液0.05mol/L,取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解
4、后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。5.2.2分析步骤5.2.2.1本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液(取用碘滴定液0.05mol/L)2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。5.2.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。5.3检查5.3.1酸碱度5.3.1.1仪器及试液一般实验仪器。酚酞指示液:取酚酞lg,加乙醇100ml溶解,摇匀即得。0.01mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠0.4g,加水溶解稀释使成1000ml,摇匀即得。5.3.1.2分析步骤取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,观察颜
5、色:溶液应为无色;再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,观察颜色:溶液应显粉红色。5.3.2溶液的澄清度与颜色5.3.2.1仪器及试液一般实验仪器。5.3.2.2分析步骤取本品观察,应为澄清无色;取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,观察,溶液仍应澄清。5.3.3吸光度5.3.3.1仪器及试液一般实验仪器和UV-2401紫外/可见分光光度计。5.3.3.2分析步骤取本品,照紫外-可见分光光度法检查,测定时,以水为空白,在240nm的波长处测定吸光度不得过0.08;在250~260nm的波长范围做吸光度曲线不得过0.06;在270~340nm的波
6、长范围内做吸光度曲线不得过0.02。5.3.4挥发性杂质5.3.4.1仪器及试液一般实验仪器和GC-14C气相色谱仪。5.3.4.2分析步骤5.3.4.2.1色谱条件与系统适用性试验采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟。以每分钟10℃的速度升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度280℃。对照溶液(b)中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。5.3.4.2.2测定法精密量取无水甲醇100μl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至50ml,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(a)
7、;精密量取无水甲醇50μl,乙醛50μl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(b);精密量取乙缩醛150μl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(c);精密量取苯100μl,置100ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(d);取供试品
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