乙醇-检验标准操作规程

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1、乙醇检验标准操作规程文件编码：SOP-QC-ZJ-4001-03题目乙醇检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人：日期：年/!曰审核人：R期：年月R批准人：日期：年月日生效日期：年月曰更历史:1.2003年3月起草制定；2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订；3.《中国药典》2010年版2010年10月执行修订；4.《屮国药典》2010年版第一增补本2012年10月1日起实施。目的：建立乙醇检验操作，规范检验操作，确保乙醇质量。适用范围：适用于乙醇的检验。责任

2、者：质量管理部经理、质量检验屮心主任、质量检验员。内容：1品名：乙醇2取样：照辅料取样标准操作规程(S0P-QC-ZJ-6074)取样。3检验依据：乙醇内控质量标准操作规程(STP-QS-ZJ-4001)。4性状4.1仪器：可调试电热板温度计、烧杯、电炉。4.2试剂：甘油、氯仿、乙醚。4.3操作方法4.3.1从取样样品屮取本品10ml置50ml烧杯屮，在明亮处用肉眼观察为无色澄清液体；鼻闻微有特臭，味灼烈；易挥发；脱脂棉沾取少许乙醇点燃可直接点燃，燃烧吋显淡蓝色火焰；把乙醇倒入装有温度计的烧杯放在可调试电热板上进行加热至78°C

3、即沸腾;分别取四个试管，每个试管装乙醇10ml，在四个试管中分别加入水、甘油、三氯甲烷、乙醚，10ml,在明亮处用肉眼观察均能溶解。4.3.2相对密度：照相对浓度测定标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6003)检验，不大于0.8129相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。1仪器：电热恒温水浴锅。4.3.2.2操作方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于20°C）后，装上温度计（瓶中无气泡），置20°C水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20°C,用滤纸除去溢出测管的液体，立即盖上罩。然后将比

4、重瓶自水浴屮取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算即得。（相对密度不大于0.8129）供试品的相对密度二（瓶+供试品）重-比重瓶重（瓶+水）重-比重瓶重5鉴别4.1仪器：红外分光光度计5.2试液氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml，即得。碘试液：取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀。用垂熔玻璃滤器滤过，即得。5.3操作方法4.3

5、.1从取样样品中取木品1ml,置试管内，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。5.3.2本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致：照红外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6064）检查。6检查5.1酸碱度5.1.1仪器：锥形瓶、量筒、吸管、滴定管。6.1.2试液酚酞指示液：取酚酞lg，加乙醇100ml使溶解，即得。氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）:照氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程（S0P-QC-ZJ-6056）配制与标定。6.1.3操作方法：从取样样品中取本

6、品20ml置100ml烧杯中，加水20ml,摇匀，滴加酚酞指示液2滴，摇匀，溶液应为无色；PJ滴加（O.Olmol/L）氢氧化钠滴定液1.0ml溶液应呈粉红色6.2溶液的澄清度与颜色4.2.1仪器：温度计、量筒、锥形瓶。6.2.2操作方法：从取样样品中10ml置试管中，加入同体积的水混合后，溶液应澄清，在10°C放置30分钟，溶液仍应澄清。6.3吸光度：照紫外-可见分光光度法标准操作规程（S0P-QC-ZJ-6035）检查。4.3.1仪器：紫外可见分光光度计6.3.2操作方法：从取样样品屮取本品，以水为空0,照紫外一可见分光光度

7、法标准操作规程测定吸光度。在240nm的波长处不得过0.08;250〜260mn的波讼范围内不得过0.06;270〜340nm的波长范围内不得过0.02。6.4挥发性杂质：照气相色谱法标准操作规程（S0P-QC-ZJ-6007）测定。4.4.1仪器：气相色谱仪6.4.2操作方法色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为同定液；起始温度4CTC维持12分钟，以每分钟1（TC的速率升温至240°C,维持10分钟；进样口温度为200°C;检测器温度为280°C.对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求

8、。测定法：精密量取无水甲醇100ul,置50ml量瓶屮，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50m量瓶中，用供试品稀释至刻度，作为对照溶液（a）;精密量取无水甲醇50Pl,乙醛50Pl,置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100Ml,置1