负压磺化法合成萘系混凝土减水剂的工艺研究.pdf

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1、王文军，佟小强，王道正，吴益：负压磺化法合成萘系混凝土减水剂的工艺研究负压磺化法合成萘系混凝土减水剂的工艺研究王文军‘，佟小强2w王道正’，吴益。(1．常州建筑科学研究院，江苏常州213015；2．江苏尼高科技有限公司，江苏常州213015)摘要：负压条件下用浓硫酸磺化工业萘，磺化率达到85％，明显高于常压条件下75％左右的磺化率。在水泥净浆流动度、混凝土相关实验检测中，经过负压条件下磺化合成的萘系减水剂相较于常压条件下合成的减水剂水泥净浆流动度提高20mm左右，混凝土减水率有明显提高，强度明显增大。另外，流动性损失较常压条件合成的

2、萘系减水剂明显减小。关键词：负压；磺化；萘系减水剂；混凝土；减水率Abstract：Byusingsulfuricacidindustrialnaphthalene，underthenegativepressureconditionsulfonationratereached85％，whichismuchhigherthan75％ofthesulfonationunderatmosphericconditions．Inthecementpastefluidityandconcreteexperimentaldetection，the

3、cementpastefluidityofwater—reducingagentinatmo·sphericconditionswasincreasedby20mm，comparedwiththatofsulfonatednaphthalenesuperplasticizerun—dernegativepressure．Concretewaterreducingratewasimprovedandthestrengthwasincreased．Inaddition，fluiditylossofnaphthalenesuperplas

4、ticizerunderatmosphericconditionswassignificantlyreduced．Keywords：negativepressure；sulfonation；naphthalenesuperplasticizer；concrete；water-reducingrate0引言长城科工贸有限公司)；QHJ756B强力恒速搅拌机萘系减水剂在混凝土行业应用已经有近5O年(常州新析仪器厂)：SHB—IIIS循环式多用真空泵；的历史．无论从合成工艺还是从应用技术方面都已FA200CW电子天平(0．1mg，200g

5、)。经比较成熟。但是近几年随着氨基磺酸盐、脂肪族1．3合成工艺磺酸盐以及聚羧酸系列等减水剂的应用．萘系减水在四口烧瓶中加入称量好的工业萘．加热升温剂混凝土因减水率偏低、冬天易结晶等因素应用范到140oC滴加浓硫酸．0．5h滴加完．温度控制在围和用量逐渐减少而我国是世界上最大的产煤工160165℃间保温1h后每隔O．5h通过负压抽业国，有着丰富的煤焦工业资源．生产萘系减水剂真空装置抽取磺化反应产生的微量水．负压强度控能源依赖程度低．所以通过现有技术手段对萘系减制在0．07～0．09MP．时间控制在5min左右．一共水剂合成工艺进行改进

6、．提高其性能与适用范围是4次。磺化时间3h。磺化结束后测量磺化酸度．降今后几年的主要工作方向。通过负压磺化工艺提高温补水解水。温度控制在9095℃滴加甲醛．1．5h萘系减水剂性能，性价比较高，值得推广。滴加完，升温至100～110℃．保温5h。保温后降温1原材料与实验补水，滴加液碱中和即得DNK萘系减水剂。常压条1．1原材料件下磺化合成萘系减水剂即为NK工业萘(96％)；浓硫酸(工业级，98％)；甲醛(工1．4性能测试业级，37％)；液碱(离子膜，32％)；参照《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GB／1．2实验仪器T8077—2000

7、)~0试水泥净浆流动度、胶砂流动度及四13烧瓶(1000m1)；W一0恒温油浴锅(郑州混凝土坍落度．参照GB／T8076—2008进行实验。·盔材墅一19—王文军，佟小强，王道正。吴益：负压磺化法合成萘系混凝土减水剂的工艺研究2实验过程在相同用水量、水泥品种、外加剂掺量等条件2．1压力条件对磺化反应程度的影响下检测NK、DNK的初始、0．5h水泥净浆流动度，2．1。1磺化反应程度P的计算得出结果如表l。设有X摩尔的硫酸转化为萘磺酸(NHS)表1常压、负压条件下水泥净浆流动度一一(n2-X)M2+(X／2)M2一—‘ml+m2p=X／

8、n2式中：Ls为磺化酸度．％；n2为浓硫酸的物质的量，mol；ml为工业萘的质量，g；m2为浓硫酸的质量，g；M2为浓硫酸的分子量；p为磺化反应程度。NK、DNK减水剂初始净浆流动度分别为225mm、其中n2、ml、m2、M2为已知，