纸基-表面增强拉曼光谱法快速检测弱主药信号药品中的主药成分.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第11期2015年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1735～1742DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150475纸基一表面增强拉曼光谱法快速检测弱主药信号药品中的主药成分李晓陈梦云王磊张倩倩方芳苗丽陆峰(福建中医药大学，福州350122)(第二军医大学，上海200433)摘要建立了弱主药信号药品中主药成分的纸基一表面增强拉曼光谱(SERS)快速检测方法。采用浸泡法制备纳米银溶

2、胶滤纸SERS基底(简称银胶纸)，将待检样品滴加于银胶纸上进行SERS检测。通过考察银胶纸制备条件、银胶纸增强能力、SERS检测结果，建立用于弱主药信号药品中主药成分的快速检测方法。通过本方法获得弱主药信号药品中主药成分的SERS图谱，与其对应标准品图谱的相关系数大于0．9，较好地检测出弱主药信号药品中的主药成分，有效克服了常规拉曼光谱分析的不足之处。新型银胶纸制备简单、增强效果明显，与SERS法结合可简便、快速、准确地实现对弱主药信号药品中主药信号的检测，在弱主药信号药品快检中具有广阔的应用前

3、景。关键词银胶纸；表面增强拉曼光谱；弱主药信号药品；相关系数1引言近年来，新药研发的大方向是高效低毒，因此药品中主药成分(API)的含量总体趋势是越来越低，即主药含量通常远低于辅料，主药基本被掩埋于辅料中。目前针对此类药品的检测基本上仍是停留在实验室分析中，如常用的高效液相色谱法¨J、液相色谱．质谱联用法]、光谱成像技术等，但上述分析仪器庞大昂贵、操作复杂、专业技术要求高、分析耗时长，无法满足现场快检分析的需求。然而，当采用基于光谱法，如近红外光谱法j、拉曼光谱法_6，等快检分析时，主药成分信息

4、通常被部分或全部掩盖于辅料的光谱信息中，呈现弱主药信号现象，导致假阴性、假阳性或无法判别的情况，从而给药品监督检验带来很大困难。在常规拉曼光谱(NRS)基础上发展起来的表面增强拉曼光谱(SERS)能较好地弥补NRS的不足。SERS技术更可使NRS信号增强l0倍以上，其基底_8J也是多种多样，尤其是纳米银溶胶滤纸(以下简称“银胶纸”)，因其制备简单、携带方便等优势，结合SERS技术在环境样品分析]、中药材染色筛查¨“等领域得到了应用，但在弱主药信号药品研究中尚未见报道。本研究以新型银胶纸作为SER

5、S基底，以几种弱主药信号药品(阿司咪唑片、苯磺酸氨氯地平片、盐酸特拉唑嗪片、盐酸西替利嗪片)为研究对象，采用研磨、溶解、离心等操作提取主药成分后，进行SERS检测。此类药品及其标准品NRS图谱相关系数小于0．2，而SERS图谱相关系数大于0．9，因此SERS技术能较好地增强弱主药信号药品中的主药成分信号，且方法操作简单、高效快捷、精密度好，为当前盛行的小剂量、强药效、弱主药信号药品快检提供了有力支撑，从而较好地保障药品的质量安全。2实验部分2．1仪器与试剂BWS415-785H型便携式拉曼光谱仪

6、(美国B&WTek公司)，激发波长785nm，分辨率3em～，光谱范围175～2700em～；ALPHA型傅立叶变换红外光谱仪(Bruker公司)，光谱范围4004000em一，分2015-06-09收稿；2015-08-20接受本文系国家重大科学仪器设备开发专项资助项目(No．2012YQ180132)}E—mail：fenglufeng@hotmm1．eom1736分析化学第43卷辨率4cm～；电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)；KQ一250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公

7、司)；TG16．WS型高速离心机(上海卢湘仪离心机有限公司)；TU一1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)；扫描电子显微镜(德国ZeissEVOMA一10Carl—Zeiss公司)。阿司咪唑、苯磺酸氨氯地平、盐酸特拉唑嗪、盐酸西替利嗪、对乙酰氨基酚标准品均购自中国食品药品检定研究院，批号分别为100301—199901，100374-201204，100375-201103，100660-201102，100018-AgNO、N，Ⅳ-二甲基甲酰胺(DMF)、聚乙烯吡咯烷酮(

8、PVP)、甲醇等试剂均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)；定量滤纸(杭州沃华滤纸有限公司)；实验用水为二次蒸馏水。分别准确称取阿司咪唑、苯磺酸氨氯地平、盐酸特拉唑嗪、盐酸西替利嗪标准品适量，加甲醇溶解，2．2．2样品溶液分别取阿司咪唑片(规格：3mg)、苯磺酸氨氯地平片(5mg)、盐酸特拉唑嗪片(2mg)、盐酸西替利嗪片(10mg)各1片，研碎，溶于1mL甲醇中，超声30min，离心取上清液，作为样将5mLAgNO3．PVP(O．02mol／LAgNO3、9mgPVP)混合溶液加入至50mL沸