甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性.pdf

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1、2013年第21卷第5期，615—618合成化学ChineseJournalofSyntheticChemistryV01．21，2013No．5，615—618·研究简报·甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性杜建华，宋荣君，李斌(东北林业大学理学院黑龙江省阻燃材料分子设计与制备重点实验室，黑龙江哈尔滨150040)摘要：以甲基含氢硅油为氢源，在浓硫酸催化下经水解共聚缩合合成了甲基苯基含氢硅油(1)，其结构和热稳定性经1HNMR，FF-IR和TGA表征。结果表明，1失重5％的温度为337．42℃。关键词：甲基含氢硅油；

2、二苯基二甲氧基硅烷；甲基苯基含氢硅油；合成；热稳定性中图分类号：0621．3文献标识码：A文章编号：1005·1511(2013)05-0615-04SynthesisandThermalStabilityofMethylPhenylHydrosiliconeOilDUJian-hua，SONGRong-jun，LIBin(HeilongjiangKeyLaboratoryofFlameRetardedPolymericMaterials，EducationDepmmemofHeilongjiangProvince，

3、CollegeofScience，NortheastForestryUniversity，Harbin150040，China)Abstract：Methylphenylhydrosilieoneoil(1)wassynthesizedbycopolyeondensafionofmethylhydro-siliconeinthepresenceofconcentratedsulfuricacid．111Iestructureandthermalstabilityof1werecharacterizedby1HNMR。

4、FT—IRandTGA．’111eresultsshowedthat5％temperatureof1weightlessWaS337．42℃．Keywords：methylhydrosilieonefluid；diphenyldimethoxysilane；methylphenylhydrosiliconeoil；synthesis；thermalstability有机硅产品以其优异的物理机械性能已广泛应用于国民经济、国防建设以及日常生活等各个领域¨∞J。其中，甲基苯基含氢硅油(1)由于其良好的热稳定性和透明性近年来

5、已成为LED封装液的理想交联剂。目前合成1的主要方法是利用酸催化八甲基环四硅氧烷(D4)，或将1，3，5，7．四甲基环四硅氧烷(D4H)与甲基苯基混合环体等环硅氧烷制备H曲J。本文以甲基含氢硅油(2)代替传统的D4H作为氢源，在浓硫酸催化下与二苯基二甲氧基硅烷(3)水解共聚缩合合成了1(Scheme1)，其结构经1HNMB和FT．m表征。为比较热性能，本文还以D4H作为氢源，3和D4等硅氧烷环体，通过传统的阳离子开环聚合制得1’(Scheme2)。利用TGA曲线研究了1和l’的热稳定性。结果表明，l和1’失重5％的温

6、度分别为337．42℃和282．74℃，即以2为氢源合成的1具有更好热稳定性。1实验部分1．1仪器与试剂BrukerAV400MHz型核磁共振仪(CDCl3为收穗日期：2013-05—13；修订日期：2013-07-10基金项目：黑龙江省教育厅科学技术研究项目(12533025)作者简介：杜建华(1988一)，男，汉族。辽宁本溪人，硕士研究生。主要从事有机硅的合成研究。E-mail：honD902@163．啪通信联系人：宋荣君，副教授，硕士生导师，E—mall：dew741105@163．e．∞tm．·-——616·

7、-——合成化学V01．21，2013孙＼c．／oMe60％如so!孙＼．／oH3l———————。。。◆Slph／＼oMeph／＼oH34斗一。七}m讲}哪}卜㈤H98％H2SO,-{；珈茸㈨叫瑚叫瑚士}卜三>《兰嚣七孛㈨叫㈨*』；卸壬溶剂，TMS为内标)；傅里叶变换红外光谱仪(KBr压片)；Pyris1型热重分析仪(升温速度10℃·min～，N2气氛，流速20mL·min一，50℃一800℃)；Waterse2695型凝胶渗透色谱(GPC，TI-IF为流动相，聚苯乙烯为标样)。3，化学纯，阿拉丁试剂；D4H，工业级

8、，衙州瑞力杰化工有限公司；D4，工业级，上海硅山高分子材料有限公司；2，工业级，吉林华丰有机硅公司。1．2合成(1)1的合成在三口瓶中加入单体38mL，催化剂60％硫酸35mL及甲苯25mL，搅拌下于65℃(浴温)水解反应5h完成3的水解制得二苯基二羟基硅烷(4)。分液，将有机层加入三口瓶中，搅拌下依次加入210g，98％浓硫酸5．0g，于65