热脱附-气相色谱质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第2期2011年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry265~268DOI:10.3724/SP.J.1096.2011.00265热脱附一气相色谱质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物谢成屏李勇蓝敏剑(工业和信息化部电子第五研究所,广州510610)摘要汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2m特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax管富集有机

2、物,用热脱附一气相色谱质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49种挥发性有机物(VOC),包括11种烷烃(7.46%)、13种芳香类化合物(6.02%)、5种醇醚类化合物(10.33%)、5种酮类化合物(3.56%)、7种酯类化合物(29.51%)、2种醛类化合物(O.50%)、2种含氮类化合物(29.36%)及4种硅氧烷类化合物(5.51%)。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36mg/m,是国家室内

3、限值标准的12倍,污染十分严重。关键词热环境;Tenax吸附管;挥发性有机物;热脱附一气相色谱/质谱1引言目前,汽车已成为人们生活的重要交通工具,车内的空气污染已对人体健康产生影响。车内挥发性有机物(v0c)主要来源于车内装饰材料,其中汽车沙发是主要来源之一。这些有害物质会致乘车人头晕、恶心、打喷嚏,甚至引起更严重的疾病,如孕妇流产、儿童的白血病及男性不育等。科技工作者对汽车内的空气污染已有研究【】q】,美国将室内和车内污染列为人类健康的五大危害之一。早在1995年,美国新泽西州科学仪器公司对一辆全新的林肯Continen

4、tal检测时发现,车内共有高达100多种挥发性有机化合物,污染物主要有醛酮类、苯系物、碳氢化合物等。为有效控制车内空气污染,规范我国汽车市场,2007年国家环保总局发布了车内挥发性有机物(VOC)检测方法标准,并于2008年3月1日开始实施。目前,此方面的研究主要集中于车内空气污染物、建筑材料和装修装饰材料释放的挥发性有机物的检测。车内空气污染物的检测多采用活性炭、硅胶管、Tenax吸附及SUMMA罐采集,然后进行一次或二次脱附,以气相色谱进行检测,6;建筑材料和装修装饰材料释放的挥发性有机物测试方法包括环境舱测试法、顶空

5、分析法、直接热解析法等】,而对汽车用各种材料和零部件释放的有机物成分及特性的研究都很有限。本实验选取某厂家新生产的、放置时间不超过30d的汽车副驾驶位的沙发部件,将样品放置在2m特制塑料袋中,在热环境下释放挥发性有机物,采用二次热解析一气相色谱质谱联用法(TD—GC—MS)对汽车沙发释放出的挥发性有机物进行定性和定量分析,初步研究了汽车沙发在热环境下挥发出的有机物的浓度水平。2实验部分2.1仪器与试剂6890N/5975C型气相色谱质谱联用仪(美国Agilient公司);MasterTD型二次热脱附仪(意大利DANI公司)

6、;半导体冷阱捕集器;小轿车副驾驶位皮制沙发部件(由某汽车厂家提供,为新生产的、放置时间不超过30d、即将安装在新车副驾驶位的沙发);2m塑料袋(日本三菱化学公司提供的特制塑料薄膜,在75℃下烘烤2h后加工制作成2m的塑料袋);Tenax—TA采样管(石英玻璃管,外径6mm,内装Tenax—TA150mg,临用前在300℃下活化1h)。10,100,500和1000mg/L标准物质系列(甲苯、乙苯、对2010-05—11收稿;2010-08—25接受E-mail:tiger74@ceprei.corn分析化学第39卷二甲苯、

7、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷混合标样,日本);2.2仪器参数2.2.1色谱条件HP—l色谱柱(60mX0.32mm×1.0m)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,进样El温度为280℃,色谱柱升温条件为初始温度50℃,恒温4min,以4℃/min升温速率升到150℃,然后以l0℃/min升至300℃,恒温10min。采用分流进样,分流比20:1。2.2.2质谱条件电离方式为EI,电子能量为70eV,离子源温度230℃,MS四极杆温度150℃,氦气流速为1.4mL/min;扫描范围为m/z35~400。2.2.3热脱附条件

8、一次解析温度300℃,解析时间20min。2.2.4半导体冷阱捕集器填料TenaxTA,捕集温度0℃,解析温度300℃,解析时间10min。2.3样品收集取汽车沙发样品放置在2m塑料袋中,将塑料袋口加热密封,再用无油真空泵抽其真空后,充1600L高纯度干燥空气,然后将放置样品的充气塑胶袋转放在24m的温

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