FHZHJDQ0196环境空气挥发性有机物的测定固体吸附热脱附气相色谱质谱法

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1、FHZHJDQ0196环境空气挥发性有机物的测定固体吸附热脱附气相色谱-质谱法F-HZ-HJ-DQ-0196环境空气—挥发性有机物的测定—固体吸附-热脱附气相色谱-质谱法1范围本方法适用于环境空气中挥发性有机物的分析。当采集样品300mL时，每个分析物质的最低检出浓度≤0.5ppb。本方法中只有与待测化合物有相似的质谱图和气相色谱保留时间的化合物才产生干扰。常遇到的是同分异构体的干扰。吸附了待测化合物的采样管被污染是本方法常遇到的一个问题。因此在整个采样分析过程中对采样管的制备、储存和处理要特别

2、小心。2原理本方法使用无油采样器采集空气，使空气通过装有一种或多种固体吸附剂的吸附管（采样管），然后将吸附管放入加热器中迅速加热，待分析的物质从吸附剂上被脱附后，由载气带入气相色谱的毛细柱中，经色谱分离后由质谱进行VOCs的定性定量分析。3吸附剂的选择及吸附管的预处理吸附管应为不锈钢管或玻璃管，管的外径为6mm，长度可以根据热脱附仪器的要求而定，吸附剂的选择可以根据所分析物质的特性参考表2、表3选择，吸附剂选择的原则为：a.具有较大的比表面积，即具有较大的安全采样体积;b.具有较好的疏水性能，对

3、水的吸附能力低;c.容易脱附，分析的物质在吸附剂上不发生化学反应。可以根据需要选用一种吸附剂，也可以选用两种或三种吸附剂，选择两种以上吸附剂时各吸附剂之间要用未硅烷化的玻璃棉隔开，选用三种吸附剂应按吸附剂吸附强度顺序填装。常用的吸附剂的粒径一般为60～80目，填装量为200mg，通常填装量增加一倍，安全采样体积也增加一倍，但对于使用一级脱附的仪器，增加吸附剂的量将增加色谱峰的宽度，降低分离度。管内吸附剂的位置至少离入口端15mm，填装吸附剂的长度不能超过加热区的尺寸，即吸附剂应位于加热炉内。吸附

4、剂不能装的过紧，以免采样阻力太大，装完后两端用未硅烷化的玻璃毛或不锈钢筛网（100目）堵紧，然后用聚四氟乙烯帽密封采样管的两端，在管的外部做一个永外性记号，并详细记录管内所装的吸附剂名称、重量，对于两种以上的吸附剂，标明吸附剂的极性顺序。新填装的采样管使用之前，应加热老化2h以上，直到无杂质峰产生为止。对使用过的采样管，使用之前加热老化30min。对于多层吸附剂，常用以下三种吸附剂进行组合：TMa.组合1吸附管：由30mmTenax®GR加25mmCarbopackB组成，中间用3mm的未硅烷化

5、的玻璃棉或石英棉隔开，该管适用于C6~C20范围内的化合物，在任何湿度下采样体积可达2L，对于C7以上的化合物采样体积可扩大到5L。TMTMTMb.组合2吸附管：由35mmCarbopackB和10mmCarbosieveSIII及Carboxen1000组1成，中间用玻璃/石英棉隔开，适用于C3～C12范围内的化合物。采样在湿度低于65%、温度低于30℃时，可采样2L；在湿度高于65%、环境温度高于30℃时，采样体积积要降到0.5L；对于C4以上的化合物，采样体积可增加到5L。吸附管中湿度的影

6、响可以通过用干空气吹扫或增大分流比消除。TMTMTMc.组合3吸附管：由13mmCarbopackC、25mmCarbopackB和13mmCarbosieveSIIITMorCarboxen1000组成，吸附剂之间用3mm玻璃/石英棉隔开，适用于C3～C16范围内的化合物。采样在湿度低于65%、温度低于30℃时，可采样2L；在湿度高于65%环境温度高于30℃时，采样体积要降到0.5L；对于C4以上的化合物，采样体积可增加到5L。吸附管中湿度的影响可以通过用干空气吹扫或增大分流比消除。4热脱附系

7、统的选择4.1热脱附进样器的主要类型及优缺点a.一级脱附进样器：将吸附管中的有机物加热脱附后，直接由载气带入色谱柱进行分析，这种仪器适用于填充柱或口径≥0.5mm的毛细管色谱柱，不适用于细口径毛细柱。此类仪器适用于沸点范围窄的样品分析如苯系物，由于一级脱附产生宽的色谱峰，因此分离度低，不能用于复杂样品的分离测定。b.二级脱附进样器：将一级脱附的VOCs重新进行吸附/脱附，然后用载气将分析物质带入色谱柱中进行分离测定。目前较为常用的二级吸附为重新捕获法，即二级吸附仍使用少量吸附剂（20～50mg）

8、，在低温下吸附有机物。该类脱附的方式适用于所有的毛细柱和填充柱，所得峰宽与常规用进样口进样的结果相似。由于具有分流作用，可减少水气对分析的影响，常用的电子制冷足以对挥发性很大的乙烷、氯乙烯等进行再捕集。4.2对热脱附进样器的要求a.采样管两端密封帽的密封性能要好，以防止采样后的采样后的采样管受到实验室内空气的污染和吸附管内弱吸附性物质的损失。b.仪器中样品流动所经过的管路尽可能用惰性材料如去活化的溶硅、玻璃管路、石英和聚四氟乙烯，这可避免分析物质凝聚、吸附和降解，管路加热要均匀，在吸附管和色谱柱