天冬氨酸浓度对羟基磷灰石形貌的影响.pdf

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1、第46卷第8期化工技术与开发Vol.46No.82017年8月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryAug.2017天冬氨酸浓度对羟基磷灰石形貌的影响王洋，吴娇娇，阮扬，李山（中国民航大学理学院，天津300300）摘要：以CaCO3和Ca(H2PO4)2·H2O为原料，在超声波辅助水热条件下合成羟基磷灰石纳米晶体。利用X射线衍射（XRD）、红外吸收光谱（FTIR）和扫描电镜（SEM）对合成羟基磷灰石的物相组成、化学组成和微观形貌进行分析表征。探究不同的天冬氨酸（A

2、sparticacid）浓度对羟基磷灰石晶体形貌的影响，结果显示，天冬氨酸浓度由2+n(Asparticacid)/n(Ca)=0.05依次增大为0.25、0.50、1.00、1.50时，HAP晶体形貌呈现短线状、棒状、球状的变化，并进一步研究了其影响机理。关键词：羟基磷灰石；氨基酸；超声波；水热合成中图分类号：TQ174文献标识码：A文章编号：1671-9905(2017)08-0021-03羟基磷灰石（Hydroxyapatite，HAP）是生物体内片）检测样品的化学基团组成；DX2000型X射线骨骼

3、和牙齿的主要无机成分，具有优良的生物相容衍射仪（CuKα，λ=0.154nm，管电流25mA，管电压[1]性和骨传导性，在生物医药、环境处理和化学分析35kV）检测产物晶相；SHIMADZUSS-550型扫描电等领域有广泛的应用。人工合成的羟基磷灰石具有子显微镜观察样品形貌。无毒、无刺激和无突变等特性，作为一种生物相容材碳酸钙（AR），磷酸二氢钙（AR），无水乙醇、[2-4]料，可用于制备骨修复材料、生物陶瓷和生物大25%氨水（BR），天冬氨酸（BR）。分子分离提纯试剂。但是要发挥其优良的物理化学1.2羟

4、基磷灰石的制备特性，HAP颗粒必须具备粒度分布均匀且单分散性按照n(Ca)/n(P)=1.67，称量碳酸钙和磷酸二氢[5]好的相关条件。钙，分别用蒸馏水配置成钙液与磷液。按照n(天冬为了扩大HAP的应用领域，需要通过控制反应[6-8]氨酸)/n(CaCO3)=0.05、0.25、0.50、1.00、1.50的比例称条件来控制其晶体大小、形貌和晶型。随着有机量天冬氨酸，将钙液与天冬氨酸置于反应器中，用/无机复合材料研究力度的加大，采用生物大分子调25%氨水调节pH=10~11，60℃水浴加热，超声波预控HA

5、P晶体形貌成为一种新的制备途径。目前羟振荡10min。保持搅拌和超声波振荡，缓慢滴加磷基磷灰石的制备方法主要有凝胶法、模板法、电化学-1液（1~2滴·s），得前驱液。将前驱液在空气中陈[9]沉积法和水热法等，其中水热法因具有条件温和、化20h，转入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，200℃晶体结晶性好、容易合成特殊形貌的晶体等优异特反应8h。将所得产物用蒸馏水洗涤至中性，乙醇洗性而被广泛使用。本文采用水热合成方法，利用超涤3次，80℃干燥2h。[10]声波的空化效应，促进结晶和控制晶核生长；同时将天冬氨酸（As

6、particacid）引入到HAP的水热制2结果与讨论备过程，合成出尺寸均一的纳米球状羟基磷灰石晶2.1物相分析体，并对产物进行了表征与分析。图1是制备样品的XRD谱图，比较未加入天冬1实验部分氨酸的合成产物与不同天冬氨酸浓度下合成的产1.1仪器与试剂物，发现均为羟基磷灰石晶体。与HAP粉末衍射标准卡片(JCPDS-09-0432)对比，确定样品均是六方用170SX型傅立叶变换红外光谱仪（KBr压晶系羟基磷灰石晶体，衍射峰归属如图1所示。收稿日期：2017-04-2822化工技术与开发第46卷2.2形貌研

7、究（211）（300）图3为不同天门冬氨酸浓度下合成样品的a（002）（202）（310）（222）（321）（004）（304）SEM图。当没有天冬氨酸参与反应时[图3(a)]，样b品形貌呈现短线状的团聚体，长0.2~0.3μm，宽约c20nm，长径约为10∶1。当体系中n(asparticacid)/2+dn(Ca)=0.05时[图2(b)]，产物形貌大部分为短线Intensity/a.u.e状晶体，此外还有少部分棒状晶体，棒状晶体长HAP0.1~0.15μm，宽20~30nm，长径比5∶1。当天冬氨

8、2+酸浓度增大到n(asparticacid)/n(Ca)=0.25时[图2030405060702(c)]，体系为棒状晶体和少量短线状、球状晶体的混2θ/°2+n(asparticacid)/n(Ca):(a)0.05;(b)0.25;(c)0.50;(d)1.00;(e)1.50合物，球状晶体粒径约为20nm。当天冬氨酸浓度图1CaCO3与天冬氨酸不同摩尔比条件下制备的HAP的继续增大至n(asparticacid)/n(