烧结温度对制备羟基磷灰石陶瓷粉体的影响-论文.pdf

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1、象囊0牛产与应用文章编号：1001—9642(2013)02—0042—04烧结温度对制备羟基磷灰石陶瓷粉体的影响孙青竹(攀枝花学院材料工程学院，攀枝花617000)【摘要】以化学沉淀法制备羟基磷灰石(HA)粉体，24h(得到溶胶)，用循环水式多用真空泵(SHBIuT)过研究了烧结温度对羟基磷灰石晶化程度及粒子尺寸的影滤(得到凝胶)用电热鼓风干燥箱加到7O℃，恒温24h响。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、后得到得到固态凝胶，用研钵研磨，可适当加入九水乙醇，激光粒度仪等对HA粒子的晶化程度、形貌及尺寸进行

2、表征。再将其分别放到电热炉中加热到700℃，800℃，900℃，结果表明：HA理想的晶化温度在900oC左右，HA敏感的烧IO00E，l1O0~C和l2【)(】℃，保温2h，然后随炉冷却窜温。结温度区间在1000～I1O0℃。1．2纳米羟基磷灰石的表征【关键词l羟基磷灰石(HA)，烧结，化学沉淀法，晶试样在ADVANCED8型XRD上进行物柑分析，化，形貌采用Cu靶在40kV加速电压和4OmA的电流强度卜，中图分类号：TB383文献标志码：A以0．02。／s的速度进行连续扫描。采用VEGA1IXMH型SEM观察粒子形貌。用M

3、astersizer2000型激光度0引言仪表征粒子的粒度。羟基磷灰石(Hydr0xyapatite简称HA或HAP，2结果与讨论化学分子式：Ca(PO)(OH))是人体齿骨中的主要无2．1X射线衍射(XRD)分析机成分，在人体骨中，HA大约占60％，它是一种长度为在70℃水浴条件下制备的试样，即干燥态的粉末谱20～40nm，厚度1．5～3．Ohm的针状结晶，其周围规线(图1中谱线a)衍射主峰与标准HA衍射谱对较好，则地排列着骨胶原纤维I。齿骨的结构也类似于自然骨，但衍射峰强度不高、谱峰不够尖锐。总体上，样诮的衍但齿骨中HA

4、的含量高达97％。医学领域长期以来广泛射峰较宽，属于“馒头峰”，相应的特征峰较少，说明样使用的金属和有机高分子等生物医学材料，其成分和自品的晶化程度不高，仍属于弱结晶范畴；在700~C烧结试然骨完全不同，用来作为齿骨的替代材料(人工骨、人样的衍射峰尖锐程度提高，特征峰数目增多，说明试样工齿)填补骨缺损材料，其生物相容性和人体适应性尚的纯度和晶化程度均有提高；随着烧结温度的提高，衍不令人满意【。因此，近二十年来，研究接近或类似于射峰变得越来越尖锐，说明晶化程度也在小断提高。自然骨成分的无机生物医学材料的研究极其活跃，其中温度到

5、达900E时，晶化程度已趋于完结，基本达到最高特别值得重视的是与骨组织生物相容性最好的HA活性值，后面再提高烧结温度晶化程度变化不大，说明HA材料的研究、临床应用l。有研究表明，晶态羟基磷灰石粒子较普通的羟基磷灰石具有更强的生物活性，具有抑癌作用I。文献”。指出HA粒子尺寸变化受烧结温度的影响最为敏感。因此，研究烧结温度对羟基磷灰石晶化程度及粒子尺寸的影响具有重要意义。1实验过程1．1纳米羟基磷灰石的制备化学沉淀法制备羟基磷灰石是以分析纯磷酸二氢钙(Ca(HPO)·H．O)和氢氧化钙(Ca(OH)，)为主要原料，以蒸馏水做溶

6、剂，并加入适量柠檬酸添加剂。其化学反应方程式为：3Ca(HPO)·HO+7Ca(OH)，一Ca(PO)6(OH)斗l5HO实验中，先将Ca(OH)配成过饱和溶液，放入水浴巾加热，随后按一一定的摩尔比将Ca(HPO·HO)溶液加入反应器皿中并强力搅拌2h后，在空气中陈化20／(。)图1不同烧结温度下HA的XRD衍射谱Fig1XRDpatternofHAsinteredatdifferenttemperaturea70。C：b-700Cc-800。Cd-900。C收稿El期：2O12—10-22．Email：jmsdxwhb@1

7、65．come一1000。Cf1100。Cg一1200。C42t中国陶瓷fCHINACERAMICSl2013(4g)第2期中国陶瓷2013年第2期3结论(1)HA在900~C烧结得到的XRD图谱峰型已经很尖锐，进一步提高烧结温度尖锐程度基本没有变化，说明HA理想的晶化温度应该在900~C左右。(2)随着烧结温度的提高，HA尺寸一直在增大，1000~之前增长相对缓慢，在此之后变化较大，而1IOOE以上烧结，粒子尺寸变化趋于缓慢，说明HA粒子增长最迅速的温度区间在1000～l100℃。参考文献Sinteringtemperat

8、ure／~C【l】李世普，生物医用材料导论【MJ，武汉：武汉工业大学出皈图4不同烧结温度下HA粒子尺寸变化趋势社，2000，88123Fig4ThechangecurveofHAparticlesizesinteredat【2]GuoDagang，FuTao，XUcanshortrodla