固体酸催化高酸值花椒籽油酯化降酸反应.pdf

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1、·2504·化工进展CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGPROGRESS2017年第36卷第7期固体酸催化高酸值花椒籽油酯化降酸反应王伟涛1，卢萍1，马养民1’2，李娜1，杨秀芳1(1陕西科技大学化学与化工学院，教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，陕西西安710021；2陕西农产品加工技术研究院，陕西西安710021)摘要：以甘油为碳源。通过直接炭化．磺化制备了炭基固体酸催化剂。采用傅里叶转换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线衍射(XRD)以及B

2、oehm滴定法等方法对催化剂进行了表征，并将其首次应用于花椒籽油的酯化降酸反应。研究了反应条件对酯化反应的影响，并通过正交试验确定了最佳工艺条件：醇油比为40：1，催化剂用量为10．0％，反应温度为75℃，反应3．5h，花椒籽油的酸值可以由最初的73．75mKOH／g降到1．63mgKOH／g，符合后续制备生物柴油的碱催化酯交换反应要求(<2mgKOH／g)：并且该催化剂具有较好的重复利用性。关键词：花椒籽油：高酸值：酯化反应：炭基固体酸中图分类号：0643．3文献标志码：A文章编号：1000—6613(2017)07—2

3、504—07DoI：10．16085／j．issn．1000-6613．2016-2116SolidacidcatalystfortheesterificationofhighfreefattyacidsofZanthoxylumbungeanumseedoilWANGWeita01，LUPin91，MAYangmin1～，LINal，YANGXiufan91(1CollegeofChemistry&ChemicalEngineering，ShaanxiUniversityofScience&Technology，Xi’a

4、n710021，Shaanxi，China；2ShaanxiResearchInstituteofAgriculturalProductsProcessingTechnology，Xi’an710021，Shaanxi，China)Abstract：Asolidacidcatalystwassynthesizedbydirectlycarbonizationandsulfonationwithglycer01．ThesolidacidcatalystwascharacterizedwithFTIR，SEM，XPS，XRDa

5、ndBoehmtitrationmethods，andwasfirstlyemployedasthecatalystfortheesterificationofZanthoxylumbungeanumseedoil(ZSO)．Theeffectsofdifferentreactionfactorswereinvestigatedandtheoptimumconditionsfortheesteriticationreactionwereobtainedbytheorthogonalexperiment．Theoptimum

6、conditionswere：methanol—to—oilmolarratio，40：1：catalystamount，10．0％；reactiontemperature，75℃；reactiontime，3．5h．TheacidvalueofZSOwasreducedfrom73．75mgKOH／gto1．63mgKOH／g，whichsatisfiedthenextprocessofalkali—catalyzedtransesterificationforbiodieselproduction．Thecatalys

7、tpossessesdesiredstabilityandactivityafterbeingusedforsixcycleswithoutanyrecoverytreatments．Keywords：Zanthoxylumbungeanumseedoil；hiighfreefattyacids；esterification；carbon—basedcatalyst生物柴油是绿色可再生能源，具有生物可降解、燃烧污染物少等特点，作为石化柴油的替代品而备受世界各国关注⋯。目前制备生物柴油的成本偏高，据报道，相比于生产、运输、储

8、存等，将近70％～95％的成本都来源于生产原料，制约着其发展12J。国外大部分国家使用大豆油、菜籽油等作为生产原料，然而我国是一个发展中国家，人口众多收稿日期：2016—11．16；修改稿日期：2017．03．27。基金项目：陕西省科技厅重大科技创新计划(2013ZKC(--)07—03)、中国博士后基