呋喃分子印迹聚合物的制备及其吸附特性.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第4期2010年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry559～563DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00559呋喃分子印迹聚合物的制备及其吸附特性彭宁阎凤超陈磊黄雪松(暨南大学食品科学与工程系，广州510632)摘要呋喃是在食品加热过程中形成的潜在致癌物质。本实验以呋喃为模板，2一甲基呋喃为模拟模板，一甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂，采用非共价法合成分子印迹聚合物(MIP)。优化制备过程，并研

2、究聚合物的吸附动力学、等温吸附及吸附识别性能。结果表明，MIP以2一甲基呋喃作为模拟模板，模板单体配比为1：4时对呋喃的印迹效果最佳，最大吸收量Q=69．64mg／g，印迹因子=1．879。此聚合物对2一甲基呋喃与呋喃具有相似吸附特性，=Q基／Q=1．OO4。固相萃取实验表明，此MIP对速溶咖啡样品中的呋喃具有显著的特异性吸附作用，可以固相萃取食品饮料中痕量呋喃。关键词呋喃；2一甲基呋喃；分子印迹聚合物1引言国际癌症研究机构(IARC)、欧洲食品管理局(ESFA)等研究机构证实呋喃为潜在致癌物质，剂量效应关系明显。呋喃可引起多种器官功能紊乱

3、，其主要靶器官是肝脏，已被归为2B类潜在致癌物质¨。在ESFA等研究机构所测定的20大类977种热加工食品中，发现841种含有呋喃，含量在0．5～6500g／kg之间。烘烤咖啡豆、儿童食品和汤汁中含量最高，其平均值分别为3400，50和32lxg／kg。目前，检测呋喃的主要方法有气相色谱一质谱法_3和顶空气相色谱一质谱法【4J。因食品中呋喃含量低，这些方法存在取样条件严格，仪器设备昂贵等不足而难以普及推广。分子印迹聚合物(MIP)是以待测物质为模板合成的超分子物质，对待测物具有高度专一性，可以用于富集待测定的痕量物质。已成功应用于测定痕量沙

4、拉沙星]、四环素j、磺胺嘧啶l等兽药残留，检出限低至0．1～1Ixg／kg。MIP合成过程中常采用与模板结构类似的物质作为模拟模板，进行虚拟印迹。本研究根据食品中呋喃含量小、易挥发、难以测定等特点，选择2一甲基呋喃作为模拟模板合成富集食品中痕量呋喃的MIP，并对此聚合物的吸附特性进行评价。2实验部分2．1仪器与试剂LC一20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)，OB0409紫外可见光分光光度计(上海棱光技术有限公司)，固相萃取柱(WATERS公司)。呋哺(国药集团化学试剂有限公司)，2一甲基呋喃(上海晶纯试剂有限公司)，OL一甲基丙烯酸(MA

5、A，天津大茂化学试剂厂)，甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA，广州双键贸易有限公司)，偶氮异二丁睛(AIBN，上海试四赫维化工有限公司)，乙腈(色谱纯，DIMA公司)，乙醚、甲醇、冰醋酸等均为分析纯。速溶咖啡购于当地超市。2．2高效液相色谱(HPLC)条件DiamonsilC】8色谱柱(150mm×4．6mm，5m)；流动相：乙腈一水(45：55，)；检测波长：呋喃210nm，2．甲基呋哺215nm；柱温：28cI=；流速：1．0mL／min；进样量：20。2．3聚合物的制备以呋喃为模板、呋喃结构类似物2一甲基呋喃为模拟模板。根据实验所确定的最

6、佳模板单体比，同2009-094)9收稿；2009-12—29接受本文系国家自然科学基金(No．30871751)资助项目E—mail：thxs@jnu．edu．cn分析化学第38卷时不加模板按照此比例合成空白分子印迹聚合物(NIP)，将2一甲基呋喃、呋喃分别加入到含有15mL乙腈的锥形烧瓶中，再加入MAA，超声脱气10min，50℃水浴预聚合5h。加入20mmolEGDMA，0．04905gAIBN，20mL水，6mL乙醚，超声脱气20min。将三角烧瓶密封后放于摇床中，60℃聚合24h，得到MIP。NIP除不加模板分子外制备步骤如上。合

7、成的聚合物取出后去离子水清洗，5O℃条件下干燥。研磨过筛，取100～300m颗粒，以甲醇一冰醋酸(9：1，)作为提取剂，索氏提取6h，聚合物经甲醇冲洗至中性，50干燥待用。2．4模板去除称取3份MIP各2．0g，分别利用超声波处理、磁力搅拌、索氏提取3种方法洗脱1h。MIP在处理结束后50℃烘箱内烘干至恒重，再通过磁力搅拌，以HPLC检测3种洗脱液中2．甲基呋喃的残留量。2．5MII'吸附应用特性2．5．1吸附动力学实验配制1．407g／L呋喃标准溶液，1．373g／L2．甲基呋喃标准溶液。取2份20mgMIP，分别加入10mL有盖离心管中

8、，各加入5mL上述标准液，定时取样，HPLC分别测定上清液中呋喃和2一甲基呋喃含量的变化。2．5．2等温吸附实验配制27．45mg／L至1．373g／L不同浓度的2．甲基呋喃标准